MM_FS_CNJ_0222 出口水果中速灭磷残留量检验方法

MM_FS_CNJ_0222出口水果 速灭磷 残留量 气相色谱法 外标法定量

MM_FS_CNJ_0222

出口水果中速灭磷残留量检验方法

1.适用范围

本方法适用于出口苹果中速灭磷残留量的检验。

2.原理概要

试样经丙酮提取，提取液经用二氯甲烷和水进行液液分配，使待测农残进入二氯甲烷层。二氯甲烷层再经氧化铝和活性炭净化，浓缩，定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

丙酮；

二氯甲烷；

无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用；

活性炭：层析用，20～40目。于600℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。用前于105℃烘4h；

氧化铝：中性，层析用，100～200 目。在550℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。用前于130℃烘5h；

氯化钠溶液：饱和水溶液；

速灭磷标准品：纯度≥95%；

速灭磷标准溶液：准确称取适量的速灭磷标准品，用二氯甲烷溶解并配成浓度为1.00mg/mL的标准储备液，根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.仪器

气相色谱仪，配有火焰光度检测器及磷滤光片(526nm)；

旋转蒸发器；

均质机：3000r/min；

心形瓶：200mL，带有定容5mL的尾管；

抽滤漏斗：60mm(内径)；

分液漏斗：500mL；

抽滤瓶：250mL；

微量注射器：10μL。

4.试样的抽取与制备

4.1.检验批

以不超过1500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

4.2.抽样数量

4.3.抽样方法

按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

4.4.试样制备

将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

4.5.试样保存

将试样于－18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述

5.1.提取

称取试样40g(精确到0.1g)于均质瓶中，加入100mL丙酮，于3000r/min均质3min。提取液经用抽滤漏斗抽滤至抽滤瓶中，用50mL丙酮分3次洗涤均质瓶及滤渣，滤液并入抽滤瓶中。将滤液全部转移到500mL分液漏斗中，加入250mL水、25mL氯化钠饱和溶液，摇匀。加入50mL二氯甲烷，充分振荡2min，静置分层后，放出二氯甲烷层于烧杯中。水层中再加入50mL二氯甲烷，振荡提取。合并两次二氯甲烷提取液于烧杯中。

5.2.净化

在二氯甲烷提取液中加入30g无水硫酸钠，不时用玻璃棒搅拌，放置30min使脱水。再加入1g氧化铝、0.5g活性炭，用玻璃棒搅拌1min。用快速定量滤纸过滤于心形瓶中，残渣用少量二氯甲烷充分洗涤并过滤。合并滤液和洗液，于40℃以下水浴中减压浓缩(切勿使干)，用二氯甲烷定容至5mL，溶液供气相色谱测定。

5.3.测定

5.3.1.色谱条件

色谱柱：玻璃柱，1.6m×3.2mm(id)，填充物为1.5%(m/m)OV-17＋1.95%(m/m)QF-1，涂于Chromosorb W AW-Carbowax 20m键合担体(100～200目)；

色谱柱温度：185℃；

进样器温度：220℃；

检测器温度：260℃；

氮气：纯度≥99.99%,65mL/min；

氢气：50mL/min；

空气：60mL/min；

进样量：2μL。

5.3.2.色谱测定

根据样液中速灭磷含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中速灭磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，速灭磷色谱峰保留时间约为4min。

5.4.空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

6.结果计算

用色谱数据处理机或按式(1)计算：

式中：X——试样中速灭磷残留含量，mg/kg；

h——样液中速灭磷的峰高，mm；

h_s——标准工作溶液中速灭磷的峰高，mm；

c——标准工作溶液中速灭磷的浓度，μg/mL；

V——样液最终定容体积，mL；

m——最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

7.测定低限、回收率

7.1.测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

7.2.回收率

回收率的实验数据：

速灭磷添加浓度在0.05mg/kg时，回收率为.4%；

速灭磷添加浓度在0.1mg/kg时，回收率为88.1%；

速灭磷添加浓度在0.5mg/kg时，回收率为91.5%。

8.来源：

SN  0599—1996