AMAMFSAc12012 肉 硼酸 半定量法
AM-AM-FS-Ac-12012
肉里的硼酸
1.试剂
(a)姜黄试纸——在装有1.5—2.0g姜黄粉的250ml具玻璃塞锥形瓶内加入100ml 80%乙醇,摇5min,过滤。将Whatman2号滤纸浸进装有澄清滤液的平底盘吊起滤纸晾干。1h之后,将滤纸剪成6×1cm的条并存放在塞紧的避光容器内。
(b)硼酸标准液——10mgH3BO3/ml。将1.000g的H3BO3溶解于水中,用水稀释至100ml。
2.试验过程
2.1.参考标准液的制备
移取0.00,0.10,0.20,0.50,0.75,1.00,2.50和5.00mlH3BO3标准溶液,分别放入15ml的试管内。用水并加0.7mlHCl稀释至10ml。紧紧塞住试管,以防止挥发。这些标准代表含0.00,0.02,0.04,0.10,0.15,0.20,0.50和1.00%H3BO3的肉(基于用50ml水提取25g样品及用10ml溶液进行试验)。参考标准溶液可以在派热克斯试管内存放6个月以上。若存放更长时间,硼酸盐将从试管中析出。
2.2.测定
将25g肉末置于有50ml水的125ml锥形瓶中并用平头大搅棒搅使其分散开。用表面皿或小漏斗盖上,在搅拌下于电热板上 (或中等火焰上)煮沸,不要过热。放在冰浴里或在盛水的烧杯里并置于冰箱中冷却,至脂肪固化(约0.5h)。通过玻璃毛塞过滤。转移10ml滤液到15ml试管中,加入0.7mlHCI,塞紧,混匀。
在姜黄试纸的一端做一个标记,然后把未作标记的一端蘸进未知溶液里,蘸到试纸的1/2处。很快取出湿纸条,放在白色滤纸片上。以上步骤最好用平头镊子来操作。
将新鲜制备的标准试纸条(用相似的方法将姜黄试纸条蘸进标准系列溶液中制得)靠在样品的姜黄试条旁边。
在室温下放置1h以上(但不超过2h),试纸条足够干了,可以进行比较。最好用良好的自然光。将标准试条分别放在白纸背景上,互相间隔1cm,将未知试样的试条放在颜色最接近的标准之间。如果颜色在2个标准试条之间,则可以确定含量。不要管可能在纸条边缘上出现的颜色条纹。
如果颜色深度超出标准系列的范围,稀释一下滤液,重新试验(例如,5ml滤液,5ml水,0.7mlHCI,则最后的结果乘上2)。对测定的每个系列的样品,要使用新鲜制备的一套标准试纸条。
3.来源
AOAC 官方方法 959.09 (第17版)