作业指导书修改

目录

1、样品的验收和烘干 1 2、样品的制备和粉碎 2 3、黄金矿石分析检验取样 4 4、GGX-600型原子吸收分光光度计的使用规程 6 5、金矿石的分析测试 9 6、银矿石的分析测试 11

7、铜、铅、锌的分析测试 13 8、活性炭吸附-灰化-滴定法测定金 17 9、碘量法测定铜 22 10、试样水分的测定 25

检验人员必须做到：

严守机密，不传不播；实事求是，质量第一； 精心操作，详尽报告；持续改进，精益求精 ； 勤于职守，开拓创新；努力学习，力争上游； 忠诚敬业，说老实话，办老实事，做老实人。

1、样品的验收和烘干 （一）样品的验收

（1）送样单位应填写送样单一式四份，并有送样人签字。送样单中要逐项添清楚：送样序号、送样原号、取样地点、样品名称、分析项目、送样单位、送样日期等。

实验室负责收样的人员应按照送样单逐一对照验收。凡样品与送样单不符、样品规格不符合要求、检测要求不明确、编号不清、缺号、缺样、重号、重样等情况，可与送样人提出，寻求解决办法，并在四份送样单上注明，且有双方共同签名。

(2) 用布袋或纸袋包装的样品，在袋上必须有明显的编号，且在袋内装有标签，注意标签与袋上编号相符。样品在运送途中因震动、挤压、受潮而使包装袋破碎，样品相互混杂或编号不清，不能验收。 (3) 经过清点验收符合规定要求的样品，由收样人在四份送样单上签名，注明收样日期，两份交送样人，两份留实验室。

(4) 样品管理人员应在送样单上写明收样批号、实验室分析编号，不得编重、编漏，以免造成管理上的混乱。

(5) 样品管理人员填写加工任务通知单、提出加工方法和要求，将送样单和通知单送制样组，安排加工。在加工过程中，样品管理人员要经常进行检查，及时指出加工中存在的质量问题。 （二）样品的烘干

受潮的样品在制样前必须烘干。一般样品的烘干温度为105~110度，易变质硫化矿样品烘干温度为60~80度，以减少挥发物损失。

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2、 样品的制备或粉碎

加工人员接受样品和加工任务单，根据加工方法和要求。应该 （1）烘干。

（2）称重：称量烘干样品的重量，记录重量。

（3）粗碎：通过颚式破碎机和辊式破碎机粗碎，粒度<2MM，称量，计算粗碎损耗率（粗碎损耗率<3%）。制样损耗合格率>95%，损耗率的计算公式为：

原样重量（G）—碎后样品重量（G） 损耗率%= ---------------------------------------------------- *100%

原样重量（G）

（4）中碎：粗碎完的样品，全样通过圆盘粉碎机碎至60目（重复2~3次）。称重，计算损耗率，中碎损耗率<5%。

（5）混匀、缩分：样品用缩分器缩分，称量缩分出的样品，计算缩分误差，每次缩分后两部分样品误差应<3%，缩分误差计算公式： 甲样重量（G）—乙样重量（G） 缩分双份差= ---------------------------------------- ----- *100%

缩分前样品重量（G） 缩分到最后，留正、付样各400~600G，待弃样品保留，等此批样品加工完毕后，有管理人员抽取待弃样品的3~5%的样品进行内部制样检查，检查合格后待弃样品弃去。付样全量入库。

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（6）将正样全部装入震动制样器，细碎至200目。送分析测试。

（7）金矿岩石制样流程如下图：

原样

粗碎

粗粒级

全样圆盘机中碎

全样过60目筛

筛上检查明金 混匀

缩分

弃去500~1000G 500~1000G

细碎至80目

粗付样

圆盘机再磨一次

细碎至200目

混匀

分析付样 分析正样

(分析取样>30G)

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3、黄金矿石分析检验的取样 （1）取样的含义及基本要求

取样是根据某些规律，或按一定的规则，选取一定数量、具有所研究总体代表性的样品。

试样不仅要考虑样品的代表性，也要考虑其均匀性。 最低可靠取样量确定：Q=K×da

Q试样最低可靠重量kg d试样中最大颗粒直径mm K依据矿石性质而定的系数 修正试样重量与粒度的指数。 （2）浮选厂取样流程原则

a破碎工段在矿石转载的地方取样。

b磨矿工段，在矿石给到漏斗和转载到磨矿给矿的地方取样。 c在磨矿机或分级溢流处取样；如果返回的产品不给到搅拌

槽，则在搅拌槽的后面取样。如有混汞或重选工艺，则应该根据其工艺特点取其相应工艺产品样。

d在精矿给到泵槽或在精矿给到浓密机的地方取精矿试样。 e在浮选机排除尾矿或在矿浆抽送到尾矿坝的地方取样。 （3）a静态液体取样:采用一种带密闭塞子的取样容器。当浸没到液体中一定深度时，开启塞子，从不同深度取出的液体试样，全部混匀。必要时可缩分。

b流动液体取样：取样器的截取棱处应该垂直于取样器的运动方向，在一个方向截取整个矿浆流，尽可能较均匀取样。取样器的缝孔不得小于最大粒径的三倍，器内必须光滑不透水且易冲洗。

c金银锭取样：钻孔取样，钻孔直径以7mm为宜。从锭上下两面分别钻二分之一锭厚的深度，把钻沫熔化注入模中，冷却后取出金块，碾成薄片，剪成窄条用于分析。

含铅高的粗金用水淬法取样。

（4）黄金选矿厂取样应该注意的问题

在黄金选矿中矿浆和细粒干物料的取样，都容易出现较大的误差，主要是因为金的品位低试样不容易混匀；金的比重大容易产生偏析现象；金的延展好，细磨时不易被磨细，形成片状分布不均匀。由于以上原因，取样时要特别注意以下

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几点：

1.用取样勺取样时，严格做到全断面横截矿流，匀速移动。

2.每班最后一次取样后，应将取样勺中残余物料全部、干净地冲入取样盒内。 3.取出的矿浆样澄清后，不管是浓度样还是化验样，必须严格按要求除去澄清水，不能潦草处理。

4.金在试料盆中容易产生沉积。加工时应注意，加工过程中不允许溅出矿浆，也不允许加工器具中残留矿浆或干矿。

5.在试样烘干后送化验前，要充分碾细，严格混匀，以防止金粒偏析造成化验误差。

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4、 GGX-600型原子吸收分光光度计的使用规程

规范检测人员对GGX-600型原子吸收分光光度计的使用及维护，以达到测量结果的准确可靠，并保持仪器的良好性能。 适用范围

本《GGX-600型原子吸收分光光度计使用操作规程》以及仪器本身仅提供给本中心检测人员使用。若外单位人员需要使用须经专门审批。 职责

使用人员在使用仪器前必须认真阅读本操作规程，关键要点应熟记于心，并严格遵照执行；

使用完毕后须严格按照本规程的要求对仪器作适当清洁，完整填写使用记录。

仪器的主要性能参数 （参见仪器说明书） 操作程序

（1） 开主机电源，开机前确认供电准确无误。 （2） 打开抽风机。

（3） 再开电脑进行仪器条件设置。

（4）选择测量元素。在原子吸收应用程序中单击元素列下的文本框输入元素符号，该元素与安装在主机上的元素灯相一致。 （5）选择测量波长。波长不能直接用键盘输入，单击应用程序上波长选择所需要的波长。

（6） 选择工作方式和光谱带宽。

工作方式：对背景不太复杂的本底选择不扣背景的吸收方式，选择吸收方式氘灯自动关闭;本底吸光度相当大就要选择扣背景工作方式，打开氘灯。

光谱带宽：也就是狭缝宽度。应用程序默认狭缝宽度为0.2，尽量选择较小的狭缝宽度，提高仪器的分辨率。 （7） 选择灯电流和负高压。

灯电流：灯电流一般选择5mA。Ni8mA、Co5mA

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负高压：负高压一般选择300V左右。Ni300V、Co390V （8） 设置阴极灯：本机有两个灯位。若要测量两个或两个以上的元素，就同时安装两个阴极灯，若要选择1号灯为测量元素就单击灯号1使之被激活，2号灯进行预热。安装或更换阴级灯时，灯电流要设置为零。 （9） 点火。

检查废液管要插入液体中，防止回火。 打开空气压缩机，检查气体压力为0.3 Mpa。

顺时针打开乙炔气瓶，总压力降至0.4 Mpa时禁止使用。；打开乙炔分压表，压力为0.5 Mpa，燃气和助燃气的比为1：5。点火。 （10） 工作条件最佳化。

定峰。单击应用程序上的“定峰”后，显示该元素的谱线。 自动增益：若灯电流和负高压过小或过大，透过率小于或大于100%，单击应用程序“自动增益”，使透过率达到100%

波长加和波长减：应用程序中利用波长加和波长减使透过率达到最大。

（11）分析条件设置。

标样设置：输入标准溶液浓度及单位，若要删除标准浓度单击标准号后的文本框。

积分时间、标尺扩展和重复次数：积分时间一般为3秒；标尺扩展用吸光度的大小来选择以更清楚观察吸光度为准；重复次数视测定不同而不同。

样品测定：标准曲线测定完成后，点击样品测量，喷入相应的样品溶液单击“测量”。若要对样品重新测量单击需重新测量的样品号，该行为浅兰色，点击“测量”重新测量。 （12） 打印测定结果。

测量完毕后，将灯电流、负高压降为零，再退出仪器软件。 关乙炔气总阀，待火焰完全熄灭后，再关闭控制开关，以烧掉管路中残留乙炔气体。

每次测量完毕后，在灭火状态下吸喷蒸馏水5～15分钟。

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（13） 仪器长期不用时，保证每周开机两次，每次一小时。 记录

做好仪器使用记录，以及标准、样品分析原始记录。

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5、金矿石的分析测试

（1）火焰原子吸收分光光度计测定金量

本规程规定了地质物料中金含量的测定方法。

适用于地质物料中金含量的测定。测定范围（0.040~200）×10-6.

（2）方法提要

试样经高温焙烧，然后经现配王水低温溶解，泡沫塑料震荡吸附，1~1.5%硫脲解脱后，直接用火焰原子吸收法测定金。 （3）试剂

盐酸（分析纯） （分析纯） 王水（1+1）现用现配

硫脲溶液（1~1.5%）

泡沫塑料（聚氨脂型或聚醚型）去皮后剪成3cm*1.5cm*1.5cm块状，每块约重0.2~0.25g，洗去漂浮物后，备用。

金标准贮存溶液：称取光谱纯金0.1000g，于2.5ml烧杯中，加10ml（现配）加热溶解后，加0.1g氯化钾，在水浴上蒸发至干，再加10ml盐酸，微热溶解，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100ug金。

金标准溶液 移取5ml金标准贮存溶液于500ml容量瓶中，加50ml王水（现配），以去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1ug金。 （4）仪器

火焰原子吸收分光光度计GGX-600. 金元素空心阴极灯

仪器工作条件 ：波长242.8nm、狭缝0.2nm、灯电流5.0m A、空气流量7.0l/min、乙炔流量1.0/min、燃烧器高度7.00cm。 康氏振荡器

（5） 工作曲线的绘制

分取金标准溶液0、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0、50.0ml于250ml容量瓶中，以10%王水稀释至刻度、摇匀，此溶液浓度为0.00、0.40、

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1.00、2.00、4.00、8.00、20.00ug/ml。经泡沫震荡吸附，硫脲解脱后，按仪器工作条件测量吸光度，以金量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 （6）分析步骤

试料 用台秤准确称取30.00g试样（-200目）。

随同试样进行二份空白试验、所用试剂必须取自同一瓶试剂。 测定 将试料置于瓷方舟中，放入马弗炉，在400℃保温半小时至650℃保温1小时，取出冷却、将试样扫入400ml三角杯中，用40ml现配王水润湿后（如试样加酸后冒气泡须加5ml盐酸，再加王水），摇匀，盖上表面皿，置于电加热板上溶解40分钟，冷却后加一倍水，放入泡沫，盖严盖子，置于康氏震荡器上震荡半小时左右，取下，用水冲洗泡沫，洗净的泡沫放入已加入20ml1%硫脲溶液的比色管中，将泡沫推入比色管底部、挤压3~4次，待泡沫内没有气泡时，轻轻盖上比色管，将比色管架置于已经烧沸的水浴锅中，解脱30分钟，趁热把泡沫挤压取出。待溶液冷却后上原子吸收分光光度计测定。 （7）结果计算

( M1—M0)×V （Au）/10-6=-------------- MS

M1以试样溶液的吸光度自工作曲线查得的金量ug/ml。 M0以空白溶液的吸光度自工作曲线查得的金量ug/ml。 V0试样溶液的体积ml Ms试样重量g

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6、银矿石的分析测试

（1）火焰原子吸收分光光度计法测定银量 本规程规定了地质物料中银含量的测定方法。

适用于地质物料中银含量的测定，测定范围：（1~500）*10-6。 （2）方法提要

物料经过盐酸、、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽氟和破坏有机物后，在酸性介质中用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，在波长328.1NM处测量银的吸光度。 （3）试剂

盐酸（比重1.19G/ML） （比重1.40G/ML） 氢氟酸（比重1.15G/ML）

高氯酸（比重1.66G/ML） 硫脲溶液〔(NH2)2CS〕=50G/L 银标准溶液 称取0.1000g金属银（纯度大于99.99%），置于200ml烧杯中，用60ml（1+1）溶解完全后，移入200ml棕色容量瓶中，补加60ml（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50ug银（3%溶液）。 （4）仪器

原子吸收分光光度计 银单元素空心阴极灯 （5）分析步骤

试料 用电子天平准确称取1.000±0.001g。

随同试料进行不少于二份空白试验，所用试剂需取自同一瓶试剂。 测定 将试料置于150ml三角烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，

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加入10ml盐酸，在电热板上加热分解10分钟，再加5ml，继续加热分解，待激烈反应停1小时后，用水吹洗表面皿及杯壁。加入10ml氢氟酸，继续加热分解并不时摇动，直至蒸发至干。取下稍冷后，加入2~3ml高氯酸，在较高的温度下加热至高氯酸烟冒尽，再重复加高氯酸除有机物2~3次，直至无黑色有机物为止。取下冷却，加入2ml王水（现配），用水吹洗表面皿及杯壁，加热煮沸使盐类溶解。 冷却后，加入1ml硫脲溶液（5%），摇匀。移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

取上层清液，选择仪器最佳工作条件测量吸光度。同时进行标准系列吸光度的测量。 （6）工作曲线的绘制

移取银标准溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00、5.00ml，分别置于一组50ml容量瓶中，加入2ml王水（现配），摇匀。加入1ml硫脲溶液5%，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量银的吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

（7）分析结果的计算 M1—m0 Ag/10-6=---------------- M

式中 M1 从工作曲线上查得的试料溶液银量 ug m0从工作曲线上查得的空白试验银量ug M试料重 g

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7、铜、铅、锌的分析测试 （1）主要内容与适用范围

本规程规定了多金属 矿石中铜、铅、锌含量的测定方法。 本规程适用于多金属矿石中： 铜含量的测定范围：0.001~5%。 铅含量的测定范围：0.01~5%。 锌含量的测定范围：0.01~5%。 （2）方法提要

试料经盐酸、分解，制成5%的溶液，选择适合的工作条件，于空气~乙炔焰中，直接喷雾测定。

（3）试剂

盐酸（分析纯） （分析纯，1+1） 硫酸（1+1） 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（纯度>99.99%）,置于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10ml（1+1），微热，待全部溶解后，加入10ml硫酸（1+1） ，蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却。加水溶解铜盐，用水洗去表面皿，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1.0mg铜。此溶液用盐酸（5%）稀释10倍，此溶液（A）1ml含100ug铜。再将（A）溶液用盐酸（5%）稀释5倍至刻度，摇匀。此溶液1ml含20ug铜。

铅标准贮存溶液 称取1.0000g金属铅（纯度大于99.99%），置于250ml，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml（1+1），低温加热溶解。冷却，用水洗去表面皿，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg铅。 移取20ml铅标准贮存溶液于1000ml

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容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含20ug铅。

锌标准贮存溶液 称取1.0000g金属锌（99.99%），置于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10ml盐酸（1+1），放置自溶（酸不够可补加）。溶解完全后，用水洗去表面皿，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.0mg锌。 移取20ml锌标准贮存溶液，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含20ug锌。

（4）仪器

原子吸收分光光度计GGX-600 铜、铅、锌元素空心阴极灯 仪器工作条件

铜 324.7nm 0.2nm 5.0mA 乙炔1.0/min 空气7.0/min 燃烧器7.0cm

铅 283.3nm 0.2nm 5.0mA 乙炔1.0/min 空气7.0/min 燃烧器7.0cm

锌 213.9nm 0.2nm 5.0mA 乙炔1.0/min 空气7.0/min 燃烧器7.0cm

（5）分析步骤

试料 用电子天平准确称取1.000±0.001g 。

随同试样作不少于二份的空白试剂，试剂必须取自同一试剂

瓶中。

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将试料置于100ml烧杯中，加入15ml盐酸（浓），盖上表面

皿，在电热板上加热，待除去硫化氢后，再加5ml（浓），继续加热至试料完全分解（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表面皿，蒸发至干。趁热加入5ml（浓），用水冲洗杯壁及表面皿，加热溶解可溶性盐类，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后，分取一定体积的溶液，按工作条件，与标准溶液同时测定。 （6）工作曲线绘制

移取0、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铜标准溶液（1ml含20ug）分别置于一组50ml容量瓶中，加入5ml（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。

移取0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml铅标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，加入5ml，稀释至刻度，摇匀。

移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml锌标准溶液（1ml含20ug），分别置于一组50ml容量瓶中，加入5ml（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。

以金属量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 （7）结果计算

(M1—M0) ×V×10-6

%Cu或Pb或Zn=--------------------------- ×100 M×V1

式中：M1从工作曲线上查得的试料溶液金属量，ug

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M0从工作曲线上查得的空白试验金属量，ug V1分取试液体积，ml V试液总体积ml M试料重量，g

注意：铅的2170A吸收线背景太大时，在灵敏度允许情况下最好使用2833A。

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8、活性炭吸附-灰化-滴定法测定金 （1）方法提要

矿样经焙烧后，用王水和氟化氢铵分解，活性炭动态吸附法分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在稀乙酸溶液中加入氟化氢铵、EDTA掩蔽干扰元素，加碘化钾与金反应析出等物质碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 本法测定范围Au≥1×10-6. （2）试剂

王水溶液1+1 3:1+4 现配 氟化氢铵（固） 盐酸溶液 5%

活性炭 粒度小于160目，用含有30g/L氟化氢铵和2%盐酸的溶液浸泡5~7天，过滤洗涤，低温烘干备用。

滤纸浆 将定性滤纸放入热的1%盐酸溶液中，搅拌为絮状，备用。

氯化钾溶液200g/L 乙酸溶液7% EDTA（乙二胺四乙酸二钠）25g/L

碘化钾 （ 固体）

淀粉溶液 10g/L 1g可溶性淀粉用5ml调成糊状，在不断搅拌下加入100ml热水，加热使淀粉溶解，放冷备用。

金标准贮备溶液 称取纯金0.5000g于100ml烧杯中，加入20ml王水，盖上表面皿，加热溶解后移入1000ml容量瓶中，再加入80ml王水，冷却至室温，加水定容。此溶液1ml含500ug金。

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金标准溶液 吸取50ml金标准贮备溶液于250ml容量瓶中，以10%王水定容。此溶液1ml含100ug金。

硫代硫酸钠标准溶液 称取2.5gNaS2O3·5H2O溶解于新煮沸10ml后冷却的水中，加入0.1g无水碳酸钠，移入1000ml容量瓶中，用相同水定容。此溶液1ml相当于约1mg金。分取25ml、50ml、100ml上述溶液分别置于1000ml容量瓶中，各加入0.1g无水碳酸钠，用煮沸10min冷却的水定容。1ml硫代硫酸钠标准溶液约分别相当于25、50、100ug金。经标定后使用。

标定：分别吸取500、1000、2000ug的金标准溶液于50ml瓷坩埚中，加入3滴200g/L氯化钾溶液，在水浴锅上蒸发至干。沿坩埚壁加入1ml盐酸，重复蒸干两次。加入5ml7%乙酸溶液，微热溶解，取下。冷却后加入0.1g碘化钾，搅拌，视金量用适当浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白分析。

Au（ug） T（Au）= ------------ V1—V0

式中：T（Au）硫代硫酸钠标准溶液对于金的滴定度，ug/ML Au（ug）分取金标准溶液含金量u g V1滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml V0滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml （3）仪器和装置

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活性炭吸附抽滤装置如上图

1 布式漏斗（￠80mm） 2 胶塞（7号） 3 吸附柱（内￠32mm，H60mm） 4多孔滤板（￠30mm） 5胶塞（6号） 6 吸附柱插孔（￠30mm） 7 抽滤筒（￠150mm） 8 排液孔（￠8mm） 9 抽滤筒座 10 抽气孔（￠8mm）

（4）分析步骤

称取30g矿样于110×50mm2瓷皿或150ml瓷坩埚中，置于箱式电炉中在400℃焙烧半小时，然后再升温650℃焙烧1小时。含硫高矿样延长焙烧时间。取出，冷却后将矿样移入300ml烧杯中，用水润湿。加入80ml 1+1王水、1~2g氟化氢铵，盖上表面皿。碳酸盐含量高的矿样应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置于电热板上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，吹洗表面皿和杯壁，加水稀释至150ml。放置在50℃，用已经装

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填好的抽滤装置分离残渣和吸附金。

吸附装置装填方法：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺2~3mm厚滤纸浆，吸紧压平，放入混有活性炭的滤纸浆（内含0.5g活性炭和2g干滤纸浆），吸紧，用水冲洗柱内壁，压平。上面铺一张滤纸，再铺一层1~2mm的纸浆，吸紧。连接布式漏斗，在布式漏斗中放入一张￠7cm滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。

将试液连同残渣一起倒入布式漏斗中，进行过滤和吸附。用5%盐酸溶液洗净烧杯，并洗涤残渣7—8次。最后用温水洗涤5—6次，吸干。将滤饼放入50ml瓷坩埚中，置于箱式电炉于650℃灼烧至活性炭和滤纸浆完全灰化。取出坩埚冷却，加3滴200g/L氯化钾溶液、3ml现配浓王水，至水浴锅上溶解并蒸发至干。沿坩埚壁加1ml盐酸重复蒸干两次。加入5ml 7%乙酸溶液，微热溶解，取下。冷却后加入0.05—0.2g氟化氢铵，摇动使之溶解混匀，视铜量加入0.2—2ml 25g/L EDTA溶液，立即加入碘化钾，搅拌均匀，以适当浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。

（5）结果计算

TAu×（V1-V0） （ Au）/10-6= ———————— M

TAu硫代硫酸钠标准溶液对于金的滴定度ug/ML V1滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml

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V0滴定空白试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml M试样量

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9、碘量法测定铜 （1）方法提要

在PH3.5-4的微酸性溶液中，铜离子与碘化钾作用生成碘化亚铜，并析出相当量的 碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2Cu2++4I-→Cu2I2+I2 I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 (2)主要试剂

乙酸1:1 硫氰酸钾20%水溶液 碘化钾溶液 50%水溶液

淀粉溶液0.5% 称取0.5g淀粉，用水调成糊状，倒入100ml沸水，搅拌使其溶解。

铜标准溶液 准确称取纯铜1.0000g于烧杯中，加入1:120ml，加热溶解，并蒸发至3—5ml，加入硫酸10ml，蒸发至冒三氧化硫浓烟，稍冷，加水使硫酸铜溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1ml=1mg铜。

硫代硫酸钠标准溶液 0.01N 称取硫代硫酸钠（含5结晶水）2.5g，溶于新煮沸放冷的水中，并用同样的水稀释至1000ml，加入碳酸钠0.1g使溶液稳定，摇匀。

硫代硫酸钠标定：吸取铜标准溶液20ml，滴加1:1乙酸氨水至生成蓝色的铜氨络离子，再用1:1乙酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量6ml，加入50%碘化钾溶液3ml，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色，再加20%硫氰酸钾溶液1—5ml、淀粉溶液3ml，继续滴定至蓝色消失为终点。

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（3）分析步骤

用电子天平准确称取0.250±0.001g 。

随同试样作不少于二份的空白试剂，试剂必须取自同一试剂瓶中。

将试料置于100ml烧杯中，加入15ml盐酸（浓），盖上表面皿，在电热板上加热，待除去硫化氢后，再加5ml（浓），继续加热至试料完全分解（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表面皿，蒸发至干。趁热加入5ml（浓），用5ml左右水冲洗杯壁及表面皿，加热溶解可溶性盐类。用定量滤纸过滤，移入250ml锥形瓶中，加热蒸发至3—5ml，稍冷，滴加1:1氨水至生成蓝色的铜氨络离子，再用1:1乙酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量6ml，加入50%碘化钾溶液3ml，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色，再加20%硫氰酸钾溶液1—5ml、淀粉溶液3ml，继续滴定至蓝色消失为终点。

（4）结果计算 V×T %Cu=---------- G×10

T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度mg/ml V滴定消耗硫代硫酸钠的ml数 G称样 重g （5）讨论

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过剩的氨存在与乙酸形成醋酸铵，阻止铜与碘离子作用，使结果偏低，故须蒸发干净。

加入硫氰酸钾，可使碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰化亚铜，避免对碘的吸附。但应在接近终点时加入，否则Cu2+被CNS-微弱还原，使结果偏低。铜不高时可不加硫氰酸钾。 滴定时体积不宜太大。

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10、试样水分的测定

人们常将水分分为

1、外在水分或表面水分，它复盖在颗粒表面上，在于处保存时，这部分水分即逐渐蒸发掉，直到变为“风干”状态。

2、分析水分或吸着水分：它在物质中的含量与其中水蒸汽压力和空气的相对湿度有关。

3、化合水或结晶水

选矿试验时，需要测定的主要是前两项，这两项水分的总和叫做总水分或游离水分。

矿石和产品的水分将影响到洗矿、破碎、筛分、贮矿、脱水等作业的流程和设备选择，对于判断矿产是否可能采用风力选别或干式磁选等干选过程更具有决定性的意义。

一、水分试样的采取

由于试样在空气中暴露时水分将逐渐蒸发（反之，干燥试样放置在潮湿空气中时可不断吸收水分），因而水分试样的采取必须迅速及时，采集的水分试样应贮存在密闭的罐中，并尽快地进行测定。对于迅速干燥的试样宁愿采用最简单的方法取样，尽管这种方法可能不够精确，但由它所造成的误差往往要比用精确的方法取样时让试样长时间地暴露在空气中造成的误差小些。但应注意料堆表面往往水分较低，因而取样时应将料堆表面挖开，然后直接从里层取样。供可选性试验用的工艺试样送抵实验室时通常已放置甚久，因而外在水分已逐步风干消失，只能测定其分析水分（吸着水分）。为了测定外在水分或总水分必须另外专门采取水分试样。

二、外在水分的测定

测定方法的基本原则是，将试样在室温下置空气中风干到恒重，然后根据前后重量差计算外在水分的含量。

例如，可称取500－1000克试样，均匀地摊放在一个方形浅盘上，盘子要预先称重，精确到0.1克，试样层的厚度以不超过1－2厘米为宜，然后在温度为20℃、相对湿度正常和稳定的空气中风干几昼夜，直至试样重量基本恒定为止。然后按下式计算外在水分

W1＝［（a1－b1）/a1］·100%

式中：a1－试样原始重量； b1－试样风干后的余重。

大块物料只能就地测定。例如，可在取样后立即用磅称称量，称量精确度应尽可能达到0.2％，然后摊放在钢板上风干几昼夜，至恒重为止。但应注意测定期间的天气（气温和相对湿度）应基本上是有肛表性的。 三、分析水分（吸着水分）的测定

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在实验室内，一般是将风干试样破碎到1毫米或更小（例如，0.2毫米）后，用烘干法或蒸馏法测定，后者主要用于怕热和易氧化的物料，如固体燃料、油页岩等。

（一）烘干法（烘箱法）

在实验室内，一般可取25克粉碎至1毫米的风干试样，水分少的可取50克试样，放在一容积约100毫升的玻璃碗中，上面复盖一块磨砂玻璃盖，（也可用带盖的铁盒）称重，准确至0.01克。然后将玻璃碗置烘箱（干燥箱）内，让盖子斜开着，在105±2℃的温度下干燥至恒重（约需数小时），然后移放至干燥器内冷却（约需半小时），冷却后迅速盖上盖子，从干燥器内取出称重。然后按下试计算分析水分（吸着水分）。

W2＝［（a2－b2）/a2］·100,%

式中：a2－风干试样的厚重； b2－烘干后试样的余重。 （二）蒸馏法

试验用具：1、容积为500毫升的蒸馏瓶；2、回流球形冷凝管或长300－400毫米的直管冷凝管；3、最小分度为0.1毫升的量筒，都要用热洗液洗净，并用蒸馏水漂洗多次，直至器皿壁上不再有油脂沾污为止。

试验操作：称取25克（水分少的称50克）粉碎至1毫米的风干试样，置蒸馏瓶中，称重，准确至0.01克，添加100－200克已被水饱和了的工业二甲苯（或汽车汽油），摇匀。然后将蒸馏瓶加热，开始时要慢，后来可快一些，使二甲笨和水被蒸出，在冷凝管中冷凝后流入量筒中，短时间后二甲笨和水即分层，可由量筒的刻度直接读出水量C2（毫升）。

W2＝(c2/a2)·100,%

式中：a2－风干试样的原重，克； c2－测出的水量，毫升。 四、总（游离）水分的测定

测定总水分的方法有二、一是先依次分别测定外在水分和分析水分（吸着水分），然后按下式计算总水分：

W＝W1＋W2［W2（100－W1）］/·100

式中：W－总水分，或简称水分，％； W1－外在水分，％

W2－水分析水分（吸着水分），％

第二个办法是，取未风干的原始试样，直接用测定分析水分的方法－主要是烘干法测定，然后根据烘干前后的重量计算其总水分：

W1＝［（a－b）/a］·100，%

式中：a－未风干的试样原重； b－烘干后试样的余重

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若试样粒度较大，因而试样量亦相应较大，则在采用烘干法（烘箱法）时必须采用大型器皿，但受实验室设备条件，实验室内水分试样的重量最多不得超过10公斤。若由于试样粒度太大（如原矿试样），因而所必须的试样重量超过10公斤，就只能将测定分两步进行，即先在采样地点就地风干测出外在水分，然后将风干的试样破碎后缩分出少量试样在实验室内则定其分析水分（吸着水分），最后计算出总水分。 利用岩石密度计测水分

岩石密度计实际是一种测定密度和水分的两用的专门天平。在测比重时，代替普通天平称重，即可直接读出比重数值，而不必再临时计算；同样，在用烘箱法测水分时，若用岩石密度计代替普通天平称重，也可直接读出水分数值，而不必临时再用公式计算，因而可加快测定速度。可测定的试样重量以不超过100克为限。

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