(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 110528004 A(43)申请公布日 2019.12.03
(21)申请号 201910779513.X(22)申请日 2019.08.22
(71)申请人 合肥中聚合臣电子材料有限公司
地址 231600 安徽省合肥市肥东县合肥循
环经济示范园长松路东(72)发明人 梁小朝 连杰 姚浩川 黄德新 (51)Int.Cl.
C23F 1/20(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页
CN 110528004 A(54)发明名称
一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液及其制备工艺(57)摘要
本发明公开了一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％，所述各原料重量比为磷
硝酸钾2％，酸70％，硝酸15％，盐酸3％，水10％，
所述磷酸浓度为85％，硝酸浓度为65％，盐酸浓度为89％，硝酸钾纯度高于99％，所述水为超纯水。本发明中，在磷酸、硝酸、醋酸的基础上，通过引入盐酸，使蚀刻液产生氧化性更强的氯化亚硝酰来加快蚀刻速率，避免了传统方法中添加的表面活性剂带来的泡沫问题，而同时还兼顾了铝蚀刻液的稳定性，蚀刻均匀性和蚀刻寿命，同时蚀刻液的配方具有简单易得，同时制备工艺简单，时刻效果理想的特点。
CN 110528004 A
权 利 要 求 书
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1.一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，其特征在于,包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％。
2.如权利要求1所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，其特征在于，所述各原料重量比为磷酸70％，硝酸15％，盐酸3％，水10％，硝酸钾2％，。
3.如权利要求2所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，其特征在于，所述磷酸浓度为85％，硝酸浓度为65％，盐酸浓度为89％，硝酸钾纯度高于99％。
4.如权利要求2所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，其特征在于，所述水为超纯水。
5.如权利要求1～4所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将阳离子交换剂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，混合搅拌均匀，然后滤出阳离子交换剂；
步骤2：按上述重量比称重处理后的磷酸、醋酸和硝酸以及盐酸、水和硝酸钾；步骤3：将磷酸加入配料罐中，边搅拌边加入醋酸，醋酸加入完毕后搅拌35min，再边搅拌边加入硝酸，使磷酸、醋酸和硝酸充分混合；
步骤4：将硝酸钾和水加入混合液中，充分搅拌混合，形成粗液；步骤5：使用过滤器将粗液进行过滤，即得到铝蚀刻液。
6.如权利要求5所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述阳离子交换剂使用强酸型阳离子交换树脂。
7.如权利要求6所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸型阳离子交换树脂使用球状的强酸型阳离子交换树脂。
8.如权利要求5所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述过滤器的过滤孔径为0.05～0.1μm。
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说 明 书
一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液及其制备工艺
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技术领域
[0001]本发明属于蚀刻液制备技术领域，具体为一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液及其制备工艺。
背景技术
[0002]近些年，由于半导体和显示面板等行业的迅猛发展，对电子化学品不仅具有量的旺盛需求，而且对质的要求也越来越高。蚀刻技术作为半导体、显示面板等必不可少的工艺环节，也在不断地发展进步。其中湿法刻蚀作为最有效、最稳定和最广泛的蚀刻技术被行业长期使用。金属铝具有优异的电导性，廉价、硅基底上良好的附着性等较佳的综合性能而被作为金属互联线。因此，目前的蚀刻大多都是围绕铝或铝合金而展开。由于金属铝在硅基底表面容易扩散，半导体等行业往往会在铝与硅基底之间沉积一层阻挡层金属，如氮化钛，既能有效的阻挡铝向硅片的扩散，又具有与硅基底良好结合的属性。[0003]目前行业内面临蚀刻液的蚀刻速率瓶颈，如何提高对金属铝的蚀刻速率，同时又不加剧氮化钛等金属阻挡层的蚀刻，成为本领域亟待突破的方向。在保持蚀刻稳定性、均匀性和蚀刻寿命的条件下，对金属铝的蚀刻越快速，蚀刻选择比越高的铝蚀刻液，越能够缩短缩短周期，提升良品率，从而节省半导体的生产成本。开发这样优异性能的铝蚀刻液就显得极为迫切，也极具有广阔的市场，因此我们提出一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液及其制备工艺。
发明内容
[0004]本发明的目的在于：为了解决现有蚀刻液速率与均匀性无法有效平衡的问题，提供一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液及其制备工艺。[0005]本发明采用的技术方案如下：
[0006]一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％。[0007]其中，所述各原料重量比为磷酸70％，硝酸15％，盐酸3％，水10％，硝酸钾2％，。[0008]其中，所述磷酸浓度为85％，硝酸浓度为65％，盐酸浓度为89％，硝酸钾纯度高于99％。
[0009]其中，所述水为超纯水。[0010]其中，所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，包括如下步骤：[0011]步骤1：将阳离子交换剂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，混合搅拌均匀，然后滤出阳离子交换剂；[0012]步骤2：按上述重量比称重处理后的磷酸、醋酸和硝酸以及盐酸、水和硝酸钾；[0013]步骤3：将磷酸加入配料罐中，边搅拌边加入醋酸，醋酸加入完毕后搅拌35min，再边搅拌边加入硝酸，使磷酸、醋酸和硝酸充分混合；
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说 明 书
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步骤4：将硝酸钾和水加入混合液中，充分搅拌混合，形成粗液；
[0015]步骤5：使用过滤器将粗液进行过滤，即得到铝蚀刻液。[0016]其中，所述阳离子交换剂使用强酸型阳离子交换树脂。[0017]其中，所述强酸型阳离子交换树脂使用球状的强酸型阳离子交换树脂。[0018]其中，所述过滤器的过滤孔径为0.05～0.1μm。[0019]综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：[0020]1、本发明中，在磷酸、硝酸、醋酸的基础上，通过引入盐酸，使蚀刻液产生氧化性更强的氯化亚硝酰来加快蚀刻速率，避免了传统方法中添加的表面活性剂带来的泡沫问题，而同时还兼顾了铝蚀刻液的稳定性，蚀刻均匀性和蚀刻寿命。[0021]2、本发明中，通过在现有的磷酸、硝酸和醋酸的基础上，进一步添加了硝酸钾，再经过工艺制备而成的蚀刻液，与现有方法制得的蚀刻液相比，蚀刻反应稳定，无残留，在经过大量检测后，发现在蚀刻时，蚀刻角度保持在37～58°之间，极少出现侧蚀现象。[0022]3、本发明中，磷酸、硝酸与醋酸在经过强酸型阳离子交换树脂进行离子交换后，可以对磷酸、硝酸和醋酸中的各种杂质进行交换清除，从而保证了磷酸、硝酸和醋酸的洁净度，避免了杂质离子间发生物理或化学反应，污染蚀刻液的情况发生。[0023]4、本发明中，蚀刻液的配方具有简单易得，同时制备工艺简单，时刻效果理想的特点。
具体实施方式
[0024]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0025]实施例一，一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％。
[0026]所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，包括如下步骤：[0027]步骤1：将阳离子交换剂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，混合搅拌均匀，然后滤出阳离子交换剂；[0028]步骤2：按上述重量比称重处理后的磷酸、醋酸和硝酸以及盐酸、水和硝酸钾；[0029]步骤3：将磷酸加入配料罐中，边搅拌边加入醋酸，醋酸加入完毕后搅拌35min，再边搅拌边加入硝酸，使磷酸、醋酸和硝酸充分混合；[0030]步骤4：将硝酸钾和水加入混合液中，充分搅拌混合，形成粗液；[0031]步骤5：使用过滤器将粗液进行过滤，即得到铝蚀刻液。[0032]所述阳离子交换剂使用强酸型阳离子交换树脂，所述强酸型阳离子交换树脂使用球状的强酸型阳离子交换树脂。[0033]实施例二，一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％，所述各原料重量比为磷酸70％，硝酸15％，盐酸3％，水10％，硝酸钾2％，。
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所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，包括如下步骤：
[0035]步骤1：将阳离子交换剂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，混合搅拌均匀，然后滤出阳离子交换剂；[0036]步骤2：按上述重量比称重处理后的磷酸、醋酸和硝酸以及盐酸、水和硝酸钾；[0037]步骤3：将磷酸加入配料罐中，边搅拌边加入醋酸，醋酸加入完毕后搅拌35min，再边搅拌边加入硝酸，使磷酸、醋酸和硝酸充分混合；[0038]步骤4：将硝酸钾和水加入混合液中，充分搅拌混合，形成粗液；[0039]步骤5：使用过滤器将粗液进行过滤，即得到铝蚀刻液。[0040]所述阳离子交换剂使用强酸型阳离子交换树脂，所述强酸型阳离子交换树脂使用球状的强酸型阳离子交换树脂。[0041]实施例三，一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％，所述各原料重量比为磷酸70％，硝酸15％，盐酸3％，水10％，硝酸钾2％，所述磷酸浓度为85％，硝酸浓度为65％，盐酸浓度为89％，硝酸钾纯度高于99％，所述水为超纯水。
[0042]所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，包括如下步骤：[0043]步骤1：将阳离子交换剂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，混合搅拌均匀，然后滤出阳离子交换剂；[0044]步骤2：按上述重量比称重处理后的磷酸、醋酸和硝酸以及盐酸、水和硝酸钾；[0045]步骤3：将磷酸加入配料罐中，边搅拌边加入醋酸，醋酸加入完毕后搅拌35min，再边搅拌边加入硝酸，使磷酸、醋酸和硝酸充分混合；[0046]步骤4：将硝酸钾和水加入混合液中，充分搅拌混合，形成粗液；[0047]步骤5：使用过滤器将粗液进行过滤，即得到铝蚀刻液。[0048]所述阳离子交换剂使用强酸型阳离子交换树脂，所述强酸型阳离子交换树脂使用球状的强酸型阳离子交换树脂。[0049]实施例四，一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％，所述各原料重量比为磷酸70％，硝酸15％，盐酸3％，水10％，硝酸钾2％，所述磷酸浓度为85％，硝酸浓度为65％，盐酸浓度为89％，硝酸钾纯度高于99％，所述水为超纯水。
[0050]所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，包括如下步骤：[0051]步骤1：将阳离子交换剂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，混合搅拌均匀，然后滤出阳离子交换剂；[0052]步骤2：按上述重量比称重处理后的磷酸、醋酸和硝酸以及盐酸、水和硝酸钾；[0053]步骤3：将磷酸加入配料罐中，边搅拌边加入醋酸，醋酸加入完毕后搅拌35min，再边搅拌边加入硝酸，使磷酸、醋酸和硝酸充分混合；[0054]步骤4：将硝酸钾和水加入混合液中，充分搅拌混合，形成粗液；[0055]步骤5：使用过滤器将粗液进行过滤，即得到铝蚀刻液。[0056]所述搅拌在常温常压环境下进行，搅拌时间60～90min，搅拌匀速进行，速度为80
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～95转/min，所述阳离子交换剂使用强酸型阳离子交换树脂，所述强酸型阳离子交换树脂使用球状的强酸型阳离子交换树脂。[0057]实施例五，一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％，所述各原料重量比为磷酸70％，硝酸15％，盐酸3％，水10％，硝酸钾2％，所述磷酸浓度为85％，硝酸浓度为65％，盐酸浓度为89％，硝酸钾纯度高于99％，所述水为超纯水。
[0058]所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，包括如下步骤：[0059]步骤1：将阳离子交换剂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，混合搅拌均匀，然后滤出阳离子交换剂；[0060]步骤2：按上述重量比称重处理后的磷酸、醋酸和硝酸以及盐酸、水和硝酸钾；[0061]步骤3：将磷酸加入配料罐中，边搅拌边加入醋酸，醋酸加入完毕后搅拌35min，再边搅拌边加入硝酸，使磷酸、醋酸和硝酸充分混合；[0062]步骤4：将硝酸钾和水加入混合液中，充分搅拌混合，形成粗液；[0063]步骤5：使用过滤器将粗液进行过滤，即得到铝蚀刻液。[0064]所述搅拌在常温常压环境下进行，搅拌时间60～90min，搅拌匀速进行，速度为80～95转/min，所述阳离子交换剂使用强酸型阳离子交换树脂，所述强酸型阳离子交换树脂使用球状的强酸型阳离子交换树脂，所述过滤器的过滤孔径为0.05～0.1μm。[0065]实施例六，一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液，包括磷酸、硝酸、盐酸、水和硝酸钾各原料，经比例混合而成，所述各原料重量比为：磷酸50～70％，硝酸10～20％，盐酸1～10％，水10～30％，硝酸钾1～8％，所述各原料重量比为磷酸70％，硝酸15％，盐酸3％，水10％，硝酸钾2％，所述磷酸浓度为85％，硝酸浓度为65％，盐酸浓度为89％，硝酸钾纯度高于99％，所述水为超纯水。
[0066]所述的一种高蚀刻速率及选择比的铝蚀刻液的制备工艺，包括如下步骤：[0067]步骤1：将阳离子交换剂分别加入到磷酸、醋酸和硝酸中，混合搅拌均匀，然后滤出阳离子交换剂；[0068]步骤2：按上述重量比称重处理后的磷酸、醋酸和硝酸以及盐酸、水和硝酸钾；[0069]步骤3：将磷酸加入配料罐中，边搅拌边加入醋酸，醋酸加入完毕后搅拌35min，再边搅拌边加入硝酸，使磷酸、醋酸和硝酸充分混合；[0070]步骤4：将硝酸钾和水加入混合液中，充分搅拌混合，形成粗液；[0071]步骤5：使用过滤器将粗液进行过滤，即得到铝蚀刻液。[0072]所述搅拌在常温常压环境下进行，搅拌时间60～90min，搅拌匀速进行，速度为80～95转/min，所述阳离子交换剂使用强酸型阳离子交换树脂，所述强酸型阳离子交换树脂使用球状的强酸型阳离子交换树脂，所述过滤器的过滤孔径为0.05～0.1μm。[0073]制成的铝蚀刻液在保存时使用玻璃瓶进行密封装存，保存于阴凉干燥通风处，严禁受阳光照射以及受热。
[0074]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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