用70%乙醇重结晶萘
[教学目标] 知识与技能：学习有机溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。
[教学重点] 重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。
[教学难点] 重结晶溶剂的选择，纯度与收率如何保证。注意与水溶剂重结晶做比较。
[教学方法] 比较法，陈述法，讲演法。
[教学过程]
[讲述] 【实验目的】通过本次实验，要求大家掌握用有机溶剂提纯固态有机化合物重结晶原理和方法，熟悉抽滤和热滤等操作技术。
[提问] 【实验原理】利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
[演示] 【实验装置图】
讲述
【实验步骤】
在装有回流冷凝管[1]的50 mL的圆底烧瓶中，放入2 g粗萘，加入15 mL70%乙醇和1-2粒沸石。接通冷凝水后，在水浴上加热至沸，并不时振摇，以加速溶解。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续加入少量（6-8 mL）70%乙醇[2]。每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热，观察是否可完全溶解，待完全溶解后，再多加几毫升，控制溶剂总量不超过25 mL。灭去火源，移去水浴，稍冷后[3]（不烫手），移开冷凝管，加入少许活性炭（一平匙），并稍加振摇，再重新在水浴上加热煮沸数分钟。
用少量热的70%乙醇润湿折叠式滤纸后，用预热好的热水漏斗趁热过滤上述萘的热液
[4]。滤液收集在干燥洁净的
100 mL锥形瓶中，滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤
纸。盛滤液的锥形瓶塞好[5]，先自然冷却，最后再用冷（冰）水冷却。用布氏漏斗抽滤（滤纸应先用70%乙醇润湿，吸紧），用少量70%乙醇洗涤。抽干后将结晶转移至表面皿，自然晾干或红外烘干[6]，称重，计算回收率。
[讲述] 【注释】
[1] 冷凝管的选用：回流操作是为了减少溶剂的损失，故而选用球形冷凝管。
[2] 萘的熔点较70%乙醇的沸点为低，因而加入不足量的70%乙醇加热至沸后，萘呈熔融状态而非溶解，这时应连续添加溶剂直至完全溶解。注意添加易燃溶剂时应先灭去火源。
[3] 向热的有机溶剂中加入活性炭脱色，冷却需要更充分。
[4] 有机溶剂趁热过滤时，附近要杜绝明火！为了减少溶剂的散失，可以在漏斗上方加盖一个洁净的表面皿。
[5] 加塞冷却是为了防止溶剂挥发，导致溶解度降低而析出杂质。
[6] 烘干温度不可过高，防止萘的升华。
[讲述] 【注意事项】
1. 与水溶剂重结晶不同的操作有：添加易燃溶剂时应先灭去火源；在提纯脱色时，冷却要更充分，方可加入少许活性炭，否则容易暴沸；趁热过滤时应该灭去明火；冷却结晶时要加塞。
2. 折叠时尖端处不要用力折压，以免滤纸破损。在过滤时，将折叠滤纸翻转后放入漏斗，使洁净面接触漏斗壁。
3. 抽滤时，一张滤纸折成四份，可供四人使用。
4. 停止抽滤时，要首先打开安全瓶活塞，然后才能关闭水泵。
[作业] P.66 第1，2，3，4，7题。
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