HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀的含量

江西中医学院学报２００６年１　２月第１　８卷第６期　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦＪＩＡＮＧＸＩ　ＵＮＩＶＥＲＳＨ’ＹＯＦ　ＴＣＭ２００６　Ｖｏ１．１８　Ｎｏ．６　ＨＰＬＣ法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀的含量　★★袁飞锋江丰（江西省南昌男科医院（江西省南昌市卫生院学校南昌３３０００１）　南昌３３０００６）　关蕾词：金鸡胶囊；盐酸巴马汀；高效液相色谱法　中田分类号：ＴＱ　４６０．７　２　文献标识码：Ｂ　金鸡软胶囊由金樱根、功劳木、鸡血藤、两面针　述溶剂补足减失的重量，摇匀滤过，精密吸取续滤液　２０　ｍＬ，加已装好的中性氧化铝柱（８　ｇ，内径１～１．５　等几味药组成，具有清热解毒、通络活血、健脾除湿　的功效，主要用于妇科子宫内膜炎、附件炎、盆腔炎　等治疗。功劳木具有清热燥湿、泻火解毒功效，与金　鸡软胶囊的功效基本一致。为了控制该药的内在质　量，选用功劳木中主要成分盐酸巴马汀作为定量指　ｃｍ，干法装柱）上，用甲醇８Ｏ　ｍＬ洗脱，收集洗脱液，　蒸千，残渣用甲醇定容至１０　ｍＬ量瓶中，摇匀，用微　孔滤膜（０．４５　ｍ）滤过，取滤液作为供试品。分别　标，采用高效液相色谱法测定盐酸巴马汀的含量，结　果表明，该法灵敏度高、专属性好、重现性好且操作　简便。　ｌ仪器与试药　精密吸取对照品、供试品溶液各２０　Ｌ，注入液相色　谱仪，测定。　２．４　精密度取同一对照品溶液，重复进样６次，　测定峰面积，结果ＲＳＤ为０．５ｌ％。　仪器：高效液相色谱仪（ＨＰ１１００型，ＤＡＤ二极　管阵列检测器）；Ｍｅｔｔｌｅｒ　ＡＥ　１６３电子天平。　试药：金鸡软胶囊（自制，批号为２００３１１０３、　２００３１１０６、２００３１１０９、２００３１１１６、２００３１１２１）；盐酸巴　２．５稳定性试验取同一供试品溶液，分别在Ｏ、　１、２、４、８、１２小时后进样，测定，结果ＲＳＤ为　０．９３％，表明供试品溶液在ｌ２小时内稳定。　２．６重现性试验取同一批样品５份，进行含量测　定，平均含量为０．３４７　６　ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ为０．６４。　马汀对照品（中国药品生物制品检定所提供）；水为　超纯水、乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。　２方法与结果【卜３］　２．１色谱条件色谱柱：Ｃ１８色谱柱（２５０　ＩＹＩＩＴｔｘ４．６　ｍｌｎ，５　ｍ）；流动相：乙腈　０．０５　ｔｏｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠　２．７加样回收率试验精密称取已知含量的同一　批样品５份，研细，精密称定，分别精密加入巴马汀　对照品适量，按２．３项下制备供试品溶液，分别对每　份供试品进行测定，计算回收率。结果平均回收率　为９６．１３％，ＲＳＤ＝０．９０％。　溶液（用磷酸调节ｐＨ至３）（２８：７２）；流速１．０　ｍＬ／　２．８样品测定取本品，照２．３项下的方法制备供　依法测定，记录峰面积，按外标法计算样　ａｉｒｎ；柱温：２５℃。检测波长：２６５　ｒｉｍ；进样量：２０　试品溶液，Ｌ。　品中巴马汀的含量，结果见表１。　精密称取巴　表１样品含量测定结果表　批号　２０ｏ３１１０３　２０ｏ３ｌ１０６　２．２对照品溶液和标准曲线的制备马汀对照品适量，加入甲醇制成２０／￣ｇ／ｍＬ的溶液，　巴马汀／ｎａｇ－ｇ　０．３７３　７　０．３８０　４　Ｏ．３６９　１　０．３７４　５　０．３６８　７　作为对照品溶液。精密量取１、２、３、４、５　ｍＬ，分置　５００　ｍＬ容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，分别　吸取上述溶液各２０　，注入色谱仪，测定峰面积，　２０（１３１１０９　２００３１ｌ１６　２００３ｌ１２ｌ　以峰面积积分值为纵坐标，对照品进样量为横坐标　绘图，得回归方程Ｙ＝３４６　５．２２４　８Ｘ十２５．１０９　８，ｒ　参考文献　［１］孙立华，李红兵，王玲　高效液相色谱法测定苦甘冲剂中巴马汀的　含量［Ｊ］．中国药业，２００２，ｌｌ（１０）：５３－－５４　［２］王巧，毕开顺．反相高效液相色谱法测定杜仲中巴马汀的含量　［Ｊ］．河北医科大学学报。２００１，２２（１）：３３～３４　［３］赵敬湘，张婷．毛细管区带电泳法测定中药金银花中巴马汀的含　量［Ｊ］．中草药，２０００，３１（６）：４３２－４３２　＝０．９９９　０。结果表明，巴马汀在０．０５２　４８～　０．２６２　４／ｌｇ之间呈良好线性。　２．３供试品溶液的制备取供试品，研细，精密称　取供试品０．５　ｇ，精密加人盐酸．甲醇（１：１００）５０　ｍＬ，　称定重量，加热回流２小时，放冷，再称定重量，用上　（收稿日期：２００６—０９．１３）　・　３１　・