1、开车前的准备
检查本岗位所有设备、管道、仪表、阀门应完好，水、电、汽、冷冻盐水供应正常，搅拌装置应运行良好。
检查消防器材、防毒面具等防护用品应齐全。 检查各种原料是否备齐。 2、开车操作 2．1 投料量
原料名称 间甲苯胺 浓硫酸 水 稀硫酸 浓硫酸 水 亚硝酸钠 规格 99% 98% 20%左右 98% 40% 投料量kg 713 1748 3200 硫酸合计投料18.83kmol，配制34.5%硫酸 464 投料量L 720 950 3200 932 备注 第一次投料 套用稀硫酸，计算稀硫酸、浓硫酸、水投料量 2．2开车
2.2.1 打开浓硫酸计量槽进料阀、溢流阀、放空阀，打开浓硫酸泵进出阀，开泵向计量槽中打入950L浓硫酸；打开水计量槽进水阀向计量槽放入3200L水；打开间甲苯胺计量槽进料阀、放空阀，打开间甲苯胺泵进出阀，开泵向计量槽中打入720L间甲苯胺。物料泵打料结束后，关泵进出阀。
套用稀硫酸时，浓硫酸、稀硫酸、水根据计算出的数量进行打料。
2.2.2关成盐釜釜底阀，开釜上放空阀；开水进料阀，将水投入成盐釜中，放完后关闭水计量槽放料阀、釜上进水阀；开釜夹套循环冷却水进出阀、釜上搅拌。
打开浓硫酸放料阀、釜上进浓酸阀，向成盐釜滴加浓硫酸，控制釜温≤650C。 套用稀硫酸时，按计算的数量进行投料，先向成盐釜投入水，其次投入稀硫酸，再缓慢投入浓硫酸。
2.2.3 滴加完浓硫酸后，关浓酸计量槽底阀、釜上进浓酸阀；当釜温降至420C以下时，打开间甲苯胺计量槽放料阀、釜上进间胺阀，向成盐釜中滴加间甲苯胺，控制釜温≤420C。
2.2.4滴加完间甲苯胺后，关计量槽底阀、釜上进间胺阀，继续搅拌降温。当釜温降至30～350C时，停搅拌，关釜夹套循环冷却水进出阀。
当循环水冷却釜温降不到350C以下时，关釜夹套循环冷却水进口阀，开釜夹套深
1
井水进口阀降温。
2.2.5；开釜上进料阀、尾气阀；开成盐釜釜底放料阀，泵进出阀，开泵将物料打入重氮釜。打料结束后，关泵，关成盐釜底阀、用压缩空气吹清管道内物料。开重氮釜搅拌，开重氮釜夹套和内盘管冷冻盐水进出口阀进行降温。
2.2.6开亚硝酸钠计量槽进口阀、放空阀，开启亚硝酸钠泵向计量槽进料40%亚硝酸钠932L，进料后关泵、关计量槽进口阀。
2.2.7 当重氮釜温降至-3.50C以下时，开计量槽底阀，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，控制滴加釜温-3.5——-4.50C以下。滴加40%亚硝酸钠至920L时减小滴加量，不断用淀粉KI试纸测试，当试纸出现紫蓝色时停止滴加，10分钟后再测，如果试纸未呈紫蓝色，继续滴加；直至试纸呈紫蓝色，滴加结束。再加入微量氨基磺酸溶液，至试纸不变色为止，本步反应结束。
2.2.8 关夹套、内盘管盐水进出阀，关搅拌。通知水解岗位准备过料至重氮盐计量槽。 2.2.9 接到向重氮盐计量槽进料通知时，开重氮釜釜底阀、泵进出阀，开泵打料。过料结束后，关泵，关釜底阀、用压缩空气吹清管道内物料，通知水解岗位进料结束。 3、停车操作
成盐釜过料完毕后，成盐岗位一律恢复至开车前的状态。 重氮釜过料完毕后，重氮岗位一律恢复至开车前的状态。 如遇停电等紧急情况，应立即停止滴加等相应操作。 4、不正常现象及处理
不正常现象 成盐加酸时釜温超过65C 成盐加间甲苯胺时釜温超0过42C 重氮釜进 料不畅通 重氮化滴加时冒黄烟 0原因 处理方法 1、滴加浓硫酸过快； 停止滴加浓硫酸，调节冷却水，待釜温2、冷却水冷却量不足。 下降后再缓慢滴加浓硫酸。 1、滴加间甲苯胺过快； 停止滴加间甲苯胺，待釜温下降后再缓2、冷却水冷却量不足。 慢滴加间甲苯胺。 结压缩空气或氮气试吹，拆管道用水疏管道、泵或阀门堵塞； 通。 1、滴加亚硝酸钠过快； 停止滴加，待釜温下降后再缓慢滴加亚2、釜温超标。 硝酸钠溶液。
5、控制指标一览表
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名称 工艺控制项目 单位 控制值 检测方法 检测频次 记录频次 1次/半小滴加浓硫酸温度 ℃ ≤65 数显表 连续检测 时 1次/半小滴加浓硫酸时间 小时 2hr左右 记时钟 连续检测 时 成1次/半小盐滴加间甲苯胺温度 ℃ ≤42 数显表 连续检测 时 1次/半小滴加间甲苯胺时间 小时 1hr左右 记时钟 连续检测 时 1次/半小过料温度 ℃ 30～35 数显表 连续检测 时 滴加亚硝酸钠温度 ℃ ≤0 数显表 连续检测 1次/小时 重滴加亚硝酸钠时间 小时 5hr左右 记时钟 连续检测 1次/小时 氮滴加终点 变为紫蓝色 淀粉KI试纸 连续检测 3次/1批 化 出料温度 ℃ ≤－1 数显表 连续检测 1次/1批
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间甲酚水解岗位操作规程
1、开车前的准备
检查本岗位所有设备、管道、仪表、阀门应完好，水、电、汽、冷冻盐水供应正常，搅拌装置应运行良好。
检查消防器材、防毒面具等防护用品应齐全。 检查各种原料是否备齐。 2、开车操作 2．1 投料量
原料名称 重氮盐 浓硫酸 水 稀硫酸 浓硫酸 甲苯 规格 98% 20%左右 98% 98% 投料量kmol 2.333 3.208 硫酸合计投料3.208kmol，配制30%硫酸 投料量L 2000左右 153 610 700左右 40左右 1200 备注 第一次投料 套用稀硫酸，计算稀硫酸、浓硫酸投料量 2．2开车
2.2.1 打开浓硫酸计量槽进料阀、溢流阀、放空阀，打开浓硫酸泵进出阀，开泵向计量槽中打入153L浓硫酸；打开水计量槽进水阀向计量槽放入610L水；打开甲苯计量槽进料阀、放空阀，打开甲苯泵进出阀，开泵向计量槽中打入1200L甲苯。物料泵打料结束后，关泵进出阀。
套用稀硫酸时，浓硫酸、稀硫酸根据计算出的数量进行打料。
2.2.2 将水投入水解釜中，关闭水计量槽放料阀；开釜夹套水进出阀、釜上搅拌。打开浓硫酸放料阀，向成盐釜滴加浓硫酸，控制釜温≤50C。滴加完浓硫酸后关釜夹套水进出阀，再投入甲苯。
套用稀硫酸时，按计算的数量进行投料。不需开釜夹套冷却水，先向重氮釜投入稀硫酸，其次投入浓硫酸，再投入甲苯。
2.2.3 接成盐重氮岗位准备过料重氮盐后，开重氮盐计量槽夹套盐水进出阀，开进料阀、开放空阀、同组3只计量槽釜底连通阀，通知成盐重氮岗位向计量槽打料。进料结束后关计量槽进料阀、计量槽釜底连通阀。
2.2.4 开水解釜釜底排水阀，排完水后关排水阀，开疏水器阀；开2只冷凝器水进出阀，开回流阀，再缓慢开蒸汽阀。当釜温升至沸腾回流时（900C左右），控制蒸汽阀
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0
开度，保持回流即可。
开重氮盐滴加管盐水进出阀，开釜上重氮盐滴加阀，开始滴加重氮盐。 2.2.5 滴加完重氮盐后，继续搅拌回流保温1小时。保温结束后关蒸汽阀、疏水器阀，开夹套水进出阀；当釜温降至450C以下时，停搅拌，关釜夹套水进出阀；通知中和岗位准备过料。
2.2.6 接到中和岗位向分层釜过料通知时，开水解釜釜底阀、泵进出阀，开泵向分层釜打料。过料结束后，关泵，关釜底阀、关泵进出阀，通知分层水洗岗位过料结束。 3、停车操作
水解液过料完毕后，一律恢复至开车前的状态。 如遇停电等紧急情况，应立即停止滴加等相应操作。 4、不正常现象及处理
不正常现象 原因 处理方法 回流不明显 1、蒸汽阀开度增大，并检查蒸汽压力； 1、蒸汽阀开度小； 2、检查回流系统阀门开关情况； 2、回流系统不畅； 3、冷凝器冷却水阀开度增大，并检查3、冷凝器冷却水阀开度小。 冷却水供应是否正常。 1、滴加重氮盐过快； 1、停止滴加，待釜中泡沫减少后再滴2、盐水阀开度小，或盐水加； 2、盐水阀开度增大，并检查温度偏高、盐水压力低。 盐水供应情况。 滴加重氮盐时喷料 5、控制指标一览表
名称 工艺控制项目 滴加重氮盐温度 滴加重氮盐时间 单位 ℃ 小时 ℃ 小时 ℃ 控制值 沸腾回流 1.5小时左右 沸腾回流 1 ≤45 检测方法 数显表 记时钟 数显表 记时钟 数显表 检测频次 连续检测 连续检测 连续检测 连续检测 连续检测 记录频次 1次/半小时 1次/半小时 1次/半小时 1次/半小时 1次/1批 水解 保温温度 保温时间 出料温度
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间甲酚中和岗位操作规程
1、开车前的准备
检查本岗位所有设备、管道、仪表、阀门应完好，水、电供应正常，搅拌装置应运行良好。
检查消防器材、防毒面具等防护用品应齐全。 检查各种原料是否备齐。 2、开车操作 2．1 投料量
原料名称 纯碱溶液 水 稀硫酸 甲苯 规格 4% 20%左右 98% 投料量kmol 投料量L 100～200 400 400～500 备注 中和调pH5～6 中和后加水 中和调pH5～6 加萃取剂萃取 2．2开车
2.2.1开纯碱液计量槽进料阀、放空阀，开泵向计量槽进纯碱液；开水计量槽进料阀、放空阀，向计量槽进深井水；开甲苯计量槽进料阀、放空阀，开泵向计量槽进甲苯。2.2.2 接到水解岗位过料通知后，关分层釜釜底阀，开釜上放空阀、进料阀，通知水解岗位打料，打料结束后关釜上进料阀。
2.2.3 分层釜静置30分钟后进行分层。分层前向成盐岗位询问硫酸套用情况，判断分层釜下层硫酸为低浓酸还是高浓酸。开分层釜釜底阀，开去低浓酸或高浓酸地槽的阀门，再开视镜下的分层阀，将下层酸分至低浓酸或高浓酸地槽；当视镜中看到界面时，关去低浓酸或高浓酸地槽的阀门，开去中和釜的阀门，开中和釜进料阀，将分层釜上层液放完后，关分层釜釜底阀、分层阀、去中和釜的阀门、中和釜进料阀。 2.2.4 中和釜进料后，开搅拌，开纯碱液计量槽底阀、釜上纯碱液滴加阀，开始滴加纯碱溶液，不断用pH试纸测釜中液体的pH值，当pH5～6时停止滴加纯碱溶液，关釜上纯碱液滴加阀。当pH6以上时，滴加少量稀硫酸回调pH值，至pH5～6时为止。 2.2.5 pH值调好后向中和釜加入400L水，继续搅拌10分钟，然后停搅拌静置，静置30分钟后进行分层。开中和釜釜底阀，开去废水地槽的阀门，再开视镜下的分层阀，将下层酸分至废水地槽；当视镜中看到界面时，关去废水地槽的阀门，开去稀酚接收槽的阀门，稀酚放完后关分层阀、釜底阀。
当稀酚接收槽满后，开泵进出阀、稀酚贮槽进料阀，开泵将稀酚打入稀酚贮槽。打料结束后关泵进出阀、稀酚贮槽进料阀。
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2.2.6 萃取岗位操作
开萃取釜进料阀，开低浓稀酸地槽阀、稀酸泵进出阀、去萃取釜的阀门；开泵向萃取釜打料，通过萃取釜上视镜不断观察釜中液面高度，适时停泵；打料后，关萃取釜进料阀，关低浓稀酸地槽阀、稀酸泵进出阀、去萃取釜的阀门。
萃取釜进低浓稀酸后，开搅拌，加入400～500L左右的甲苯，搅拌30分钟后，停搅拌静置30分钟进行分层。
开萃取釜釜底阀、开分层阀，开釜底萃取泵进出阀，开树脂吸附岗位的稀酸槽进料阀，然后开泵将下层酸向稀酸槽进料；当视镜中看到界面时，关泵，关泵进出阀，稀酸槽进料阀。开去萃取剂计量槽的阀门，上层液进萃取剂计量槽；上层液放完后，关萃取釜釜底阀、分层阀、去萃取剂计量槽的阀门。
萃取后的萃取剂（甲苯）可循环使用，计量槽满后通知水解岗位；接到水解岗位
用甲苯的通知后，计量后开泵进出阀，开泵打入水解釜供水解用。 2.2.7 树脂吸附岗位操作
3、停车操作
分层、中和、萃取操作完毕后，一律恢复至开车前的状态。 如遇停电等紧急情况，应立即停止相应操作。 4、不正常现象及处理
不正常现象 原因 处理方法 水洗后物料pH5以下 1、中和终点未到； 2、回调pH时加稀硫酸偏加纯碱液中和至pH5～6为止。 多。 中和时加纯碱液偏多。 分层釜分层时界面已过仍向稀酸地槽分料。 加稀硫酸中和至pH5～6为止。 将低浓稀酸或高浓稀酸地槽中甲苯层用真空吸入分层釜或萃取釜，从新分层。 水洗后物料pH7以上 低浓稀酸或高浓稀酸地槽中油相较多 5、控制指标一览表
名称 分层 中
工艺控制项目 静置时间 分层切换 中和终点 单位 小时 pH 控制值 0.5 液体界面 5～6 检测方法 记时钟 目光 pH试纸 检测频次 连续检测 连续目视 连续检测 记录频次 1次/1批 1次/1批 1次/1批 7
和 静置时间 分层切换 小时 小时 ℃ ℃ 0.5 液体界面 0.5 液体界面 记时钟 目光 记时钟 目光 数显表 数显表 连续检测 连续目视 连续检测 连续目视 连续检测 连续检测 1次/1批 1次/1批 1次/半小时 1次/1批 1次/小时 1次/小时 萃取 粗馏 静置时间 分层切换 塔顶温度 再沸器温度
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间甲酚精馏岗位操作规程
1、开车前的准备
检查本岗位所有设备、管道、仪表、阀门应完好，水、电、蒸汽供应正常，搅拌装置应运行良好。
检查消防器材、防毒面具等防护用品应齐全。 检查各种原料是否备齐。 2、开车操作
2．1 粗馏岗位操作
2.1.1 开粗馏塔顶两只冷凝器水进出阀，开冷却水泵进出阀，开泵；开真空泵，开粗馏真空缓冲罐上真空进出阀门，开塔回流阀，开粗酚槽真空阀，开甲苯接受罐真空阀，。 2.1.2 开稀酚泵进出阀，开预热器进出阀，开稀酚泵；当塔底罐液位达到2/3时，关稀酚泵及泵进出阀。
2.1.3 开再沸器蒸汽进汽阀，蒸汽压力0.3MPa；根据全回流流量，调节进汽阀开度，保持回流流量800～1000L/h；当回流流量800～1000L/h平稳后，开甲苯接受罐接受阀，采出流量不超过400～500L/h。
2.1.4 开预热器进出阀，开预热器蒸汽进汽阀，控制蒸汽压力0.3MPa；开稀酚泵进出阀，开稀酚泵；调节进汽阀开度，调节预热器进料流量计旁路的回流阀门开度，使预热器出口温度约 ？？℃；调节甲苯采出流量800L/h左右。
2.1.5 不断从再沸器下取样，当酚浓度达到85%时，微开去粗酚槽阀门；仍需不断取样分析酚含量，根据酚含量调节粗酚阀开度，保持酚浓度85%左右平稳状态。 当甲苯采出流量、预热器进料流量、粗酚采出量、塔底罐液位达到平衡时，粗馏即处于稳态操作。
2.1.6 当一只甲苯接受罐接受达到13m3时，开另一只甲苯接受罐真空阀、接受阀；关原接受罐真空阀、接受阀，开放空阀。
2.1.7当一只粗酚接受罐接受达到13m3时，开另一只粗酚接受罐真空阀、接受阀；关原接受罐真空阀、接受阀，开放空阀。
2.1.8 随时观察塔顶、塔中、塔底的温度和压力情况；并随时观察视镜中液体颜色变化情况。异常变化时立即关稀酚泵及泵进出阀，并向当班班长和车间主任汇报，采取有效措施甚至停车。
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2．2 精馏岗位操作
2.1.1 开精馏塔顶两只冷凝器水进出阀，开冷却水泵进出阀，开泵；开真空泵，开精馏真空缓冲罐上真空进出阀门，开牛头釜真空阀，开塔回流阀。
2.1.2 开粗酚槽放空阀、底阀，向牛头釜过料，当牛头釜液位达到2/3时，关粗酚槽底阀。
2.1.3 开成品槽真空阀，开甲苯接受罐真空阀、开前后馏分接受罐真空阀。 2.1.4 开牛头釜蒸汽进汽阀，蒸汽压力0.3MPa；开甲苯接受罐接受阀，当塔顶温度在65℃以下时，开采出阀接受甲苯，控制回流比1:1；
当塔顶温度在65℃以上、真空达－0.85MPa以上时，关甲苯接受阀、真空阀，开前后馏分接受罐接受阀，接受前馏分，控制回流比10:1左右；
当塔顶温度在110℃以上、真空达－0.9MPa以上时，不断取样分析酚含量，当含量96%以上时，关前后馏分接受阀、真空阀，开成品接受罐接受阀，接受成品，控制回流比3～4 :1；
当塔顶温度在120℃以上、真空达－0.9MPa以上时，不断取样分析酚含量，当含量从99%下降时，关成品接受罐接受阀、真空阀，开前后馏分接受阀、真空阀，接受后馏分；
当塔顶温度达到140℃以上时精馏结束。关牛头釜蒸汽进汽阀，待视镜无出料时关前后馏分接受阀、真空阀。
2.1.5 牛头釜重新进料，重复2.1.2～2.1.4的精馏操作2次。
2.1.6 牛头釜共进料3次精馏结束后，待釜温下降到150℃时，关精馏真空缓冲罐真空阀、放空阀。
2.1.7 开残液罐真空阀、进料阀、进汽阀，开牛头釜釜底阀及此处管道进汽阀。待牛头釜中残液抽尽，关牛头釜釜底阀及进汽阀，关残液罐真空阀，开放空阀，关真空泵。
用铁桶灌装残液，灌装结束后，关放料阀、蒸汽阀、放空阀；将成品运送至指定位置，办理入库手续。
2.1.8 关成品接受罐真空阀，开放空阀，开放料管道加热进汽阀，开放料阀，用镀锌桶灌装成品，灌装结束后，关放料阀、蒸汽阀、放空阀；将成品运送至指定位置，办理入库手续。
3、停车操作
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粗馏、精馏、包装操作完毕后，一律恢复至开车前的状态。 如遇停电等紧急情况，应立即停止相应操作。 4、不正常现象及处理
不正常现象 原因 处理方法 塔顶冷凝器回水不畅 1、冷却水（泵）压力不足； 1、检查泵及进出阀，水池水位； 2、冷却水各进出阀开度不2、检查塔顶冷凝器水进出阀及管道。 足。 1、甲苯、粗酚采出流量偏小； 1、增加甲苯采出流量，根据酚含量适当增加粗酚采出量； 粗馏物料满塔底罐 2、预热器进料流量偏大； 2、适当减小预热器进料流量； 3、再沸器进汽量偏小。 3、适当提高蒸汽阀开度。 1、预热器进料流量偏小； 1、适当增加预热器进料流量； 粗馏塔底罐物料液位偏低 2、再沸器进汽量偏大； 3、粗酚采出流量偏大。 1、 再沸器进汽量偏小，蒸汽压力不足； 2、 粗酚采出流量偏大。 精馏前馏分偏多 精馏成品含量偏低 2、 后馏分蒸入成品槽。 1、 真空度不够； 牛头釜温偏高 2、 蒸汽量偏大； 3、 牛头釜尾期延迟。 1、真空机组水箱水温偏高，加水降温； 2、适当降低进汽阀开度； 3、立即关闭牛头釜进汽阀。 回流比偏小 1、 采出过早转向成品槽； 精馏采出过程中，严格跟踪酚含量 2、适当降低蒸汽阀开度； 3、根据酚含量适当降低粗酚采出量。 1、 适当增加再沸器进汽阀开度； 2、 根据酚含量，适当降低采出量。 增加回流比，减少前馏分采出量 粗馏粗酚采出含量偏低 1、牛头釜加热过猛而冲料； 1、立即减低进汽阀开度； 成品色泽较深 2、成品采出偏早，或后馏分进入成品槽。 2、随时观察视镜内色泽，控制好成品采出时机。 1、尾期结束偏早，未蒸尽； 1、转至下一批粗馏； 牛头釜中残渣偏多 2、前各工序生产控制不严。 2、加强管理，严格控制，认真操作。 视镜内有水珠 预热器、再沸器、冷凝器、停车检查可能的漏点 加热器可能漏水 1、真空系统有漏气点； 塔真空度较低 2、填料结焦过重。
1、检查真空系统，堵住漏气点； 2、停车检查填料，结焦过重时清洗或换填料。 11
5、控制指标一览表
名称 粗预热器温度 馏 再沸器温度 ℃ ≤65收甲苯 ＞65收前馏分 工艺控制项目 塔顶温度 单位 ℃ ℃ 控制值 检测方法 数显表 数显表 数显表 数显表 数显表 数显表 数显表 数显表 检测频次 连续检测 连续检测 连续检测 连续检测 连续检测 连续检测 连续检测 连续检测 记录频次 1次/小时 1次/小时 1次/小时 1次/小时 1次/小时 1次/小时 1次/小时 1次/小时 塔顶温度 ℃ ＞110收成品 ＞120收后馏分 精馏 回流比 比值 140 时精馏结束 1:1收甲苯时 10:1收前馏分时 3～4:1收成品时 3～4:1收后馏分 真空度 MPa 0.9～1.0
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间甲酚树脂吸附岗位操作规程
1、开车前的准备
检查本岗位所有设备、管道、仪表、阀门应完好，水、电供应正常。 检查消防器材、防毒面具等防护用品应齐全。 检查各种原料是否备齐。 2、开车操作 2．1 投料量
原料名称 稀硫酸 水 甲醇 烧碱 规格 20%左右 98% 30% 投料量L 5000左右 不定量 备 注 单次吸附为1000L，重复进酸5次左右 单次水洗为树脂体积，醇洗前后水洗两次 单次醇洗为树脂体积，醇洗循环两次 调槽中酸水、酸性甲醇的pH=7左右 2．2开车
2.2.1 接到中和岗位过料通知后，打开一级吸附塔进酸阀、放空阀，关闭塔底阀，开泵进出阀，开泵进酸，进酸约1000L后关泵，关塔进酸阀。
2.2.2 开一级酸槽进料阀，微开塔底阀，观察流量计内液体色泽，根据色泽深浅控制流量，色深时流量控制在100～200L/h，色淡时流量控制在300～350L/h左右。 2.2.3 一次1000L过滤结束后，关一级吸附塔底阀。再进酸过滤，重复操作5次左右。 2.2.4 关二级吸附塔底阀，开二级吸附塔进酸阀，开一级酸槽泵进出阀，进酸1000L后关泵，关塔进酸阀。
2.2.5开二级酸槽进料阀，微开塔底阀，观察流量计内液体色泽，根据色泽深浅控制流量，色深时流量控制在100～200L/h，色淡时流量控制在300～350L/h左右。 2.2.6 一次1000L过滤结束后，关二级吸附塔底阀。再进酸过滤，重复操作5次左右。
2.2.7 接到成盐岗位用酸通知后，开二级酸槽泵进出阀，通知成盐岗位打酸；打酸结
束后关二级酸泵进出阀。
2.2.8 当一级塔或二级塔出酸色泽较深时，需对树脂进行再生处理，操作如下： 2.2.8.1 开水槽进水阀，加水2000L后关进水阀；开泵进出阀，开二级塔（或一级塔）
进水阀，微开塔底阀，开泵进水，塔底流量计控制在500L/h左右；水洗约4hr后结束。
结束后开水槽泵进出阀，进水槽阀，开泵循环；开烧碱计量槽底阀，微开烧碱进水槽阀，水槽加烧碱调pH=7为止；关泵，关泵进出阀，开排水阀，向废水地槽排水，排完后关排水阀。
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2.2.8.2 开甲醇槽进料阀，加甲醇1000L后关进料阀；开泵进出阀，开二级塔（或一级塔）进甲醇阀，微开塔底阀，开泵进甲醇，塔底流量计控制在300L/h左右；醇洗约3hr后结束。
结束后开甲醇槽泵进出阀，进甲醇槽阀，开泵循环；开烧碱计量槽底阀，微开烧碱进甲醇槽阀，甲醇槽加烧碱调pH=7为止；关泵，关泵进出阀。
当甲醇使用多次后，开泵进出阀，微开循环阀，开包装支阀，用桶包装废甲醇。包装完毕后，关泵，关泵进出阀。
2.2.8.3 开水槽进水阀，加水2000L后关进水阀；开泵进出阀，开二级塔（或一级塔）进水阀，微开塔底阀，开泵进水，塔底流量计控制在500L/h左右；水洗约4hr后结束。结束后开排水阀，向废水地槽排水，排完后关排水阀。
再次加水1000L进行水洗一次，洗完后的水不排放，待下一次水洗时使用。
2.2.9 树脂经过多次再生后，吸附效果仍然较差时，须更换新的树脂。
3、停车操作
稀酸吸附、树脂再生操作完毕后，一律恢复至开车前的状态。 如遇停电等紧急情况，应立即停止相应操作。 4、不正常现象及处理
不正常现象 一级或二级吸附后稀酸色泽较深 原因 处理方法 1、观察流量计酸色泽，降低滤酸速度； 1、吸附塔底滤酸流量较快； 2、树脂需要再生，再生后吸附效果仍2、树脂使用次数较多。 然较差时需更换树脂。 5、控制指标一览表
名称 工艺控制项目 一级吸附流量 吸附 一级吸附流量 前、后次水洗流量 再生 前、后次水洗数量 甲醇清洗流量 甲醇清洗数量 中
单位 L/h 控制值 色深时100～200 检测方法 流量计 检测频次 连续检测 记录频次 1次/小时 色浅时300～350 色深时100～200 L/h 色浅时300～350 流量计 500 2000 300 1000 7 流量计 液位计 流量计 液位计 pH试纸 连续检测 连续检测 连续检测 连续检测 1次/小时 1次/小时 1次/1批 1次/小时 1次/1批 1次/1批 14
L/h L L/h L pH 废水中和终点 和 甲醇中和终点 pH 7 pH试纸 连续检测 1次/1批
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间甲酚配料岗位操作规程
1、开车前的准备
检查本岗位所有设备、管道、阀门应完好，水、电供应正常。 检查消防器材、防毒面具等防护用品应齐全。 检查各种原料是否备齐。 2、开车操作 2．1 投料量
岗位名称 亚钠液配制 纯碱液配制 原料名称 亚硝酸钠 水 纯碱 水 规格 99% 98% 投料量kg 2500 3700 150 3525 备 注 40%亚钠液 4%纯碱液 2．2开车
2.2.1 打开水计量槽进水阀，进水3700L后关进水阀；开水计量槽底阀，开一只亚钠配料釜进水阀，投水结束后关水计量槽底阀、关釜进水阀，开搅拌；打开亚硝酸钠袋口，开始向釜中投亚硝酸钠，一共投料2500kg（50袋×50kg/袋）；投完亚钠后继续搅拌1.5～2小时，然后通知质检部取样分析，记录分析结果并通知重氮岗位。 2.2.2 打开水计量槽进水阀，进水3525 L后关进水阀；开水计量槽底阀，开纯碱配料釜进水阀，投水结束后关水计量槽底阀、关釜进水阀，开搅拌；打开纯碱袋口，开始向釜中投纯碱，一共投料150kg（3袋×50kg/袋）；投完纯碱后继续搅拌1小时，然后通知质检部取样分析，记录分析结果并通知中和岗位。
2.2.3 接到重氮岗位打料亚钠液通知后，开亚钠泵进出阀；打料结束后，关泵进出阀。 2.2.4接到中和岗位打料纯碱液通知后，开纯碱泵进出阀；打料结束后，关泵进出阀。 3、停车操作
亚钠、纯碱配料操作完毕后，一律恢复至开车前的状态。 如遇停电等紧急情况，应立即停止相应操作。 4、不正常现象及处理
不正常现象 亚钠含量偏低 原 因 处理方法 1、搅拌时间偏短，未溶解； 1、继续搅拌，累计搅拌不低于2小时； 2、亚钠投量不足。 2、清点亚钠编织袋数量，不足补投。
5、控制指标一览表
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工艺控制项目 亚钠搅拌时间 纯碱搅拌时间 亚钠液浓度 纯碱液浓度 单位 小时 小时 % % 控制值 1.5～2 0.5～1 40 4 检测方法 计时钟 计时钟 化学分析 化学分析 检测频次 连续检测 连续检测 1次/批 1次/批 记录频次 1次/半小时 1次/半小时 1次/批 1次/批
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