超高压成型制备的烧结ＮｄＦｅＢ磁体 唐杰 ，一，张林 ，魏成富。，杨梨容 ，赵导文 （１．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳６２１９００； ２．绵阳师范学院化学系，四川绵阳６２１０００； ３．绵阳西磁磁电有限公司，四川绵阳６２１０００） 摘要：采用超高压成型以常规工艺制备了设计成分为（ＰｒＮｄ）３３Ａ１０．７Ｎｂｏ ６ＣｕｏｌＢｌ ｏ５Ｆｅｂａｌ（质量比）的烧结磁体。 对样品的外观、密度和磁性能的观测和分析表明，高压成型提高了生坯密度，但导致生坯产生裂纹。此外，与 常规成型的样品相比，１．８ＧＰａ压力成型制备的样品 和 ｉ及（删） 得到提高；而３．６ＧＰａ压力成型制备样品 的 虽没有变化，但 ｉ和 一提高。 关键词：烧结ＮｄＦｅＢ磁体；高压成型；生坯密度；磁性能 中图分类号：ＴＭ２７３；ＴＦ１２４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—３８３０（２０１０）０６．００５２．０３ Ｓｉｎｔｅｒｅｄ ＮｄＦｅＢ Ｍａｇｎｅｔ ｂｙ Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｍｏｌｄｉｎｇ ＴＡＮＧ Ｊｉｅ ’。，ＺＨＡＮＧ Ｌｉｎ ，ＷＥＩ Ｃｈｅｎｇ—ｆｕ２ＹＡＮＧ Ｌｉ—ｒｏｎｇ２ＺＨＡＯ Ｄａｏ—ｗｅｎ３ ，，．Ｒｅｓｅａｒｃｈ ＣｅｎｔｅｒｏｆＬａｓｅｒＦｕｓｉｏｎ；ＣＡＥＰ，Ｍｉａｎｙａｎｇ６２１９００，Ｃｈｉｎａ，＂ ２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆＣｈｅｍ￣ｔｒｙ，ＭｉａｎｙａｎｇＮｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｍｉａｎｙａｎｇ ６２１０００，Ｃｈｉｎａ； ３．ＸｉｃｉＭａｇｎｅｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙＬｔｄ，Ｍｉａｎｙａｎｇ６２１０００，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｎｔｅｒｅｄ ＮｄＦｅＢ ｍａｇｎｅｔｓ ｗｉｔｈ ｎｏｍｉｎａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ（ＰｒＮｄ）３３Ａ１０ ７Ｎｂｏ．６Ｃｕｏ ＩＢ１ ０５Ｆｅ （ｗｔ％）ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｓｉｎｇ ｈｉｇｈ－ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｏｕｌｄｉｎｇ．Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ａｐｐｅａｒａｎｃｅ，ｄｅｎｓｉｔｉｅｓ ａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｏｕｌｄｉｎｇ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｇｒｅｅｎ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ，ｂｕｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎ ｃｒａｃｋｓ．Ｏｎ ｔｈｅ ｏｔｈｅｒ ｈａｎｄ，ｔｈｅ Ｂｒ， ｊ ａｎｄ（引 ｍ ｏｆ １．８ＧＰａ—ｍｏｕｌｄｅｄ ｓａｍｐｌｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｔｏ ｔｈｏｓｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｂｙ ｃｏｍｍｏｎ ｐｒｅｓｓｕｅ ｍｏｕｌｄｉｎｇ．Ｎｏ ｃｈａｎｇｅ ｏｃｃｕｒｓ ｉｎ Ｂｒｏｆ３．６ＧＰａ—ｍｏｕｌｄｅｄ ｓａｍｐｌｅ，ｂｕｔ ａｎｄ（丑 ｎａｘ ｉｓ ｉｍｐｒｏｖｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓｉｎｔｅｒｅｄ ＮｄＦｅＢ ｍａｇｎｅｔ；ｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｏｕｌｄｉｎｇ；ｇｒｅｅｎ ｄｅｎｓｉｔｙ；ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｌ引言 大量的研究表明Ｌ２ 】，对于常规的制备工艺，５．０ＭＰａ 烧结ＮｄＦｅＢ磁体的制备工艺为：配料一熔炼 模压＋２００ＭＰａ冷等静压，可以得到较好的磁性能。 制粉一成型一烧结。其中成型工序又分为粉末磁 但为了获得更高的磁性能，还采用了其他的压制方 一场取向和压型两个步骤【ｌ】。粉末的磁场取向可以促 式，如橡皮模等静压Ｉ６＇７１、一次模压【８】、可变换极向 使原始粉末朝外场方向排列，形成各向异性的烧结 的脉冲磁场取向、脉冲磁场等静压（ＣＩＰ），磁场橡 钕铁硼磁体，压型可以获得相对于最终磁体密度 皮模压（ＲＩＰ）【９］等。或者在成型粉末中加入润滑剂 和抗氧化剂【１０，１１］，一方面可提高粉末的抗氧化能力 ７０ ８Ｏ％左右的生坯。 成型压力大小对磁体的性能有着重要的影响， 和转动能力（提高取向度），另外一方面也使得粉 末更易压实，提高生坯的密度，从而获得较高的综 合磁性能。 收稿日期：２０１０．０６．１８ 修回日期：２０１０．０７．１８ 总之，提高压制压力增高生坯密度是获得高性 基金项目：四川省教育厅重点项目（０７ＺＡ０４４；１０ＺＡ０６０）： 绵阳市科技局重点项目（Ｏ７Ｙ０１０）；四川省教育 能材料的重要措施。高压作为一种特殊的研究手 厅青年项目（０８ｚｂ０４７） 段，在物理、化学及材料制备合成方面具有重要的 作者通信（联系人：张林）Ｔｅｌ：０８１６．２４９６５２１ 作用。利用高压手段不仅可以帮助人们从更深层次 Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｌｍｙ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ 去了解常压条件下的物理现象和性质，而且可以发 ５２ ＪＭａｇｎＭａｔｅｒＤｅｖｉｃｅｓ Ｖｏｌ４１ Ｎｏ６ 现常规条件下难以产生而只在高压环境才能出现 的新现象、新规律、新物质、新性能、新材料［１２，１３］。 因此，本研究将超高压技术引入烧结钕铁硼磁体的 压制成型，探索其对提高磁体性能的作用。 的生坯密度为４．９ ｇ／ｅｍ３。而本实验经过高压成型之 后，其生坯密度达到了６．０ｇ／ｃｍ３以上，颗粒之间接触 更加紧密。可见高压使生坯密度显著提高。 ３．２样品的外观形貌 图１为生坯和磁体样品的外观形貌。根据压制 模具，设计生坯为圆柱形，并且由于高压模具较贵 重，为避免划伤，保护模具，将料粉用铁皮包裹起 来，经过普通模压后再进行高压。 由于高压成型压力非常大，根据压力分布规 律［１４］，粉末之间发生滑移，表面出现裂纹，如图 ２实验 取纯度大于９９．８ｗｔ％的Ｎｄ锭、ＢＦｅ（１９．８ｗｔ％Ｂ） 块和纯度为 ９９．５ｗｔ％的 Ｆｅ棒， 按 （ＰｒＮｄ）３３Ａ１０ ７Ｎｂｏ．６Ｃｕ０．１Ｂ１．０５Ｆｅｂ ｌ（质量比）的名义成 分配料，在中频熔炼炉内熔化，镇静ｌｍｉｎ后浇注； 粗碎后气流磨（转速５５００ｒ／ｍｉｎ）制粉；磁粉加抗 氧化剂混料后用型腔为￣４０ｘ５０ｍｍ模具压制成型 （根据设备的特征不取向），压力５．３ＭＰａ，制备 １～３群样品。１≠｝、２群分别再经两面顶压机１．８ＧＰａ和 ３．６ＧＰａ的压力压制。各样品经１１２０～１ｌ３５℃烧结、 ５００～９００ ｏＣ两段回火冷却出炉，加工成０５ｘ５ｍｍ标 样进行性能测试。测试仪器为绵阳双极电子有限公 司的ＡＭＴ－４多功能磁化特性自动测试仪，样品密 度采用阿基米德排水法测试，外观形貌图用 Ｃａｎｎｏｎ ＤＩＧＩＴＡＬ ＩＸＵＳ ７０数码相机拍摄。 ３结果与分析 ３．１磁体密度 表１是三种样品的生坯密度和磁体密度。从表 １中可以看出，高压成型的生坯密度较常规模压生 坯明显提高。常规模压的生坯密度只有４．８３ ｇ／ｃｍ３， 而１．８ＧＰａ和３．６ＧＰａ的高压成型生坯密度较模压生 坯分别提高了２７．５％和２９．０％。二者的烧结体密度 差异很小，相比模压样品，高压成型磁体密度仅提 高了０．４０％和０．８１％，但是这些微小的变化将会影 响到磁体的性能。 表１磁体密度 气流磨的原始粉末粒度为３￣５１ｘｒｎ，一般要求为 椭球形，在磁场取向时易于转动且可保持在外场方 向。要得到椭球形磁粉较困难，一般是球形较多。根 据周寿增等的研究【ｌＪ，粉末的表面相对光滑，重力作 用下形成２．０ｇ／ｃｍ３左右的松装密度，经过５．０ＭＰａ左 右的模压后，其密度可以达到４．０ｇ／ｃｍ３左右，等静压 后生坯密度可以达到５．０ ．０ｇ／ｃｍ３，而橡皮模压之后 磁性材料及器件 ２０１０年１２月 １ｂ中样品１和２所示，从侧面看，裂纹较深（箭头 所示方向）。烧结时，裂纹不能愈合，使得磁体分 裂成碎块，如图ｌｃ所示。但常规模压样品形状完 整。可见，高压成型难以保持磁体设计的形状。磁 体的裂纹出现或者滑移出现的另一个原因是外面 包覆的铁皮难以压缩而变形，导致生坯产生裂纹， 且在烧结中，铁皮熔点远高于烧结温度，其变形依 然存在，烧结中液相的流动也不足以弥合这些裂 （ａ）生坯正面照片 （ｂ）生坯侧面照片 （ｃ）烧结后样品照片 图１样品的外观形貌 ５３ 纹，因此导致烧结后磁体成为碎块。 ３．３样品的磁性能 表２给出了各样品的磁性能。 表２样品的磁性能 试验中采用的是两面顶高压技术，但是由于设备 原因，不能充磁，所制备的磁体样品为各向同性。 三个磁体样品的Ｂ 差别不大，但是 ｊ有着较大 的差异。相对于常规模压成型，高压成型磁体的 ｉ 显著提高。这可能是高压成型之后，磁体颗粒间出现 压塌，原来光滑的粉末表面出现裂纹或孔洞等缺陷， 一些缺陷在烧结后未消除，从而使其矫顽力提高【１ 。 与常规模压相比，１．８ＧＰａ高压成型的１群样品 的剩磁高０．０１９Ｔ，在方形度较为接近（１６．３％和 １６．６％）的情况下，ｌ≠｝样品的㈣ ａｘ提高３．３８ｋＪ／ｍ 。 而３．６ＧＰａ高压成型的２≠｝样品剩磁变化不大，但是 这也许与原始粉末的状态，比如含氧量提高，或者 测试样品的尺寸不准确等等有关。而２≠｝样品的 ｉ 比３ 样品高出１００ ｋＡｆｍ多，但是由于方形度只有 １２．４％，因此其㈣一较低Ｌ１酬。可见高压可以提高磁 №Ｈ 图２各样品的退磁曲线 体的矫顽力，但会降低磁体的方形度，如图２所示。 ４结论 （１）高压成型显著提高了生坯密度。 （２）高压成型的烧结磁体粉末问有大量的滑 移，易出现裂纹。 （３）高压成型可以提高磁体的 ｉ，但会降低 磁体退磁曲线的方形度，从而影响其（ 。 参考文献： ［１］ 周寿增，董清飞．超强永磁体【Ｍ】．北京：冶金工业出版 社，２００４：１８０一ｌ８７． ［２ 颜建华，刘义伦，李松柏．烧结钕铁硼磁粉压制成型的压 ２］力分布规律 磁性材料及器件，２００５，３６（６）：４０－４２． 【３】张深根，于敦波，应启明，等．高性能烧结ＮｄＦｅＢ生产关 键技术研究［Ｊ】．中国稀土学报，２００１，ｌ９（５）：４１４＿４ｌ７． ［４］ 高汝伟，王标，刘汉强，等．粉末流动性和添加润滑剂 对烧结钦铁硼磁体取向度和磁性能的影响［Ｊ］．自然科 学进展，２００６，ｌ６（４）：４９５—４９８． ［５】祝强．磁选机用大块烧结ＮｄＦｅＢ磁体的试Ｓ０［Ｊ］．电工 合金，２０００，２：１７—１９． ［６】永田浩，佐川真人．ＮｄＦｅＢ工艺的最新进展［Ｊ］．磁性材 料及器件，２００２，３３（１）：３５—３８． ［７］ 包小倩，李青华，朱学新，等．高性能烧结ＮｄＦｅＢ磁体 的制备技术 北京科技大学学报，２００６，２８（９）：８５０—８５３． ［８］刘兴民，方以坤，李岫梅，等．一次模压成形生产的高 性能ＮｄＦｅＢ径向多极环ｆＪ１．磁性材料及器件，，ｏ０７， ３８（３）：５０－５２． ［９］ 陈虞才，罗阳．新技术新设备在ＮｄＦｅＢ永磁体生产中 的应用【Ｊ］．新材料产业，２００６，１：６３－６８． 【１ ０］王标，高汝伟，陈蓓新，等．添加润滑剂对烧结钕铁硼磁 体性能的影响［Ｊ】．材料研究学报，２００４，ｌ ８（６）：５７７—５８ １． ｆ１１］唐杰，魏成富，赵导文，等．ＮｄＦｅＢ烧结过程中可能发 生的有害反应［Ｊ］．磁性材料及器件，２００７，３８（６）：５５．５７． ［１２】苏文辉，刘宏建，李莉萍，等．高温高压极端条件下的 稀土固体物理学研究［Ｊ］．吉林大学自然科学学报， １９９２（特刊，物理）：１８８—２０１． ［１３】苏文辉，许大鹏，刘宏建，等．凝聚态物理学中若干前 沿问题的高压研究【Ｊ】．吉林大学自然科学学报，１９９２ （特刊，物理１：１７０．１８７． 【１４】颜建华，刘义伦，李松柏，等．烧结钕铁硼磁粉压制成 型的压力分布规律『Ｊ］．磁性材料及器件，２００５，３６（６）： ４０．４２． ［１５］唐杰，刘颖，张然，等．烧结钕铁硼永磁体矫顽力理论 及其影响【Ｊ］．材料导报，２００６，２０（４）：６１．６４． 【１６］张哲旭，孙继兵，崔春翔，等．影响烧结ＮｄＦｅＢ磁性 能因素的研究［Ｊ］．热加工工艺，２００８，３７（１０）：１－４． 作者简介：唐杰（１９７２－－），在读博士，研究方向为磁性 材料。 ＪＭａｇｎＭａｔｅｒＤｅｖｉｃｅｓ Ｖｏｌ４１ Ｎｏ ６
