化学化工实验室废水中各污染指标常用分析方法

要以化学化工实验室废水为研究对象，简述了化学化工实验室废水的污染现状，介绍了治理化学化工实

验室废水常用的实验药品和仪器，并探讨了化学化工实验室废水中各污染指标常用的分析方法。关键词：化学化工实验室；废水；污染指标；分析检测方法中图分类号：X703

文献标识码:A

文章编号：1004-7050(2019)03-0044-03化学化工实验室是科研院所、高校教学和科研

的重要基地。然而，随着20世纪90年代我国科教

兴国战略的实施，实验室废液、废气污染问题也引起 了社会广泛关注。同时，作为支持和带动我国工业

2化学化工实验室废水治理常用的实 验药品及仪器化学化工实验室废水治理常用的化学试剂及仪

技术、国防科技等体系建设的机构，研究院所、高校 器见第45页表1、表2所示。实验室的废水、废气排放量规律性不强、污染物成分

又相对复杂。为此，掌握化学化工实验室废水废气

中各污染指标常用分析方法，做好实验室废水废气 处理是研究院所、高校义不容辞的社会责任。本文

3化学化工实验室废水中各污染指标 分析方法3.1化学需氧量(COD)化学需氧量指用一定的强氧化剂处理水样时所

主要针对化学化工实验室废水中各污染指标常用分 析方法进行探讨。消耗的氧化剂的量，以O2的质量浓度表示。COD 反映了水样中受水中还原性物质污染的程度。化学

1化学化工实验室废水的污染现状尽管化学化工实验室废水、废气产生量远小于

化工实验室废水中化学需氧量采用重锯酸钾微波消 解法测定，适于测定质量浓度范围100 mg/L〜

规模工业企业，但化学化工实验室废水成分复杂，且 排放量无规律，排放周期不固定皿。而且，废水中含 有大量耗氧有机污染物、富营养化污染物及酸碱等，

700 mg/L⑶，测定过程如第45页图1中所示。由图1可知，重锯酸钾微波消解法主要是以银 盐作为催化剂，用K2Cr2O7氧化水中的还原性物

耗氧有机污染物分解以及及富营养化污染物可使水 质，经微波消解后，以试亚铁灵为指示剂，用

体溶解氧降低，影响水生物的生存;酸碱会抑制微生

(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液回滴，从而计算水中还

原性物质消耗氧的量。物生长，使水质恶化、土壤酸化或盐碱化等⑵。此 外，化学化工实验室往往位于中心城区或居民聚居 区，会对生态环境包括周边居民造成较为严重的影 响。因此，分析化学化工实验室废水主要成分及性

具体计算公式见式(1)。COD(mg/L) = (V2 - Vx) X CX 8 000/VG (D

式中:V。为水样体积，mL；Vi、V2分别表示空白实 验、试样测定所消耗的硫酸亚铁鞍标准溶液的体积，

质，按要求处置实验室科研等活动中产生的废水及

其污染物，对社会环境及实验室的创新管理意义 重大。mL；C为硫酸亚铁鞍标准溶液浓度,mol/Lo3.2生化需氧量(BOD)BOD是水中好氧微生物分解有机物的过程中所 消耗的溶解氧量，是20 C时5 d中所消耗的氧量，用

收稿日期：2019-01-15作者简介：郭静楠，女，1986年出生，毕业于中北大学，双学士学位，BOD5表示,单位为mg/Lo化学化工实验室废水中 BOD5的测定采用哈希公司生产的BODTrak TM测

量仪测定，由显示屏直接读出。工程师，从事环境监测工作。2019年第3期郭静楠:化学化工实验室废水中各污染指标常用分析方法・45・表1序号实验用化学试剂纯度化学试剂主要生产厂家12盐酸AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）GR（优级纯）AR（分析纯）西陇化工股份有限公司天津博迪化工股份有限公司天津博迪化工股份有限公司天津博迪化工股份有限公司硫酸亚铁察345671,10-邻菲罗咻硫酸银无水碳酸钠天津市博迪化工有限公司氯化汞（HgC12）（》99.5%）上海化学试剂采购供应站天津市科密欧化学试剂有限公司KOH酒石酸钾钠（399.0%）铁氨化钾{K3[Fe(CN)6]}89101112天津博迪化工股份有限公司天津市光复科技发展有限公司北京翰隆达科技发展有限公司氯化钠浓硫酸（95%〜98%）重辂酸钾锦州古城化学试剂厂上海阿拉丁生化科技股份有限公司131415邻苯二甲酸氢钾AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）基准试剂沈阳试剂一厂硫酸汞上海化学试剂采购供应站天津市科密欧化学试剂有限公司天津市科密欧化学试剂有限公司kno3无水硫酸钠碘化钾（399.0%）161718192021天津市大茂化学试剂厂氯化铁（99. 5%〜100.1%）天津市光复精细化工研究所天津市福晨化学试剂厂4-氨基安替比林辂酸钾碘酸钾（399.8%）AR（分析纯）AR（分析纯）AR（分析纯）表2实验用仪器设备西陇化工股份有限公司天津市大茂化学试剂厂序号仪器设备名称超纯水机电热鼓风干燥箱规格/型号主要生产厂家重庆阿修罗科技发展有限公司1234567891011pH计集热式恒温加热磁力搅拌器电子万用炉电子天平722型可见分光光度计水浴恒温振荡器生化培养箱磁力泵电冰箱AXLC1820-2101-2PHSJ-3FDF-101SDL-1ESJ120-4SHP1000212363SHZ-82ASHP-15012DL70WBCD649WE龙口市先科仪器公司上海精密科学仪器有限公司巩义市予华仪器有限责任公司北京市永光明医疗仪器有限公司沈阳龙腾电子有限公司上海舜宇恒平科学仪器有限公司常州国华电器有限公司上海森信实验仪器有限公司TTBEST（北京）青岛海尔股份有限公司水样5.00 mL（原样或经稀释）于消解罐中， 同时以5 mL去离子水按相同步骤做空白实验

”------加适量HgSOq屏蔽C1-水中氨氮浓度可采用纳氏试剂分光光度法（HJ535-

2009）测定,主要原理为氨氮与纳氏试剂［二氯化汞-碘 化钾-氢氧化钾（HgC—KI-KOH）溶液］反应生成的淡 红棕色络合物的吸光度与氨氮含量成正比。具体步

匕------0.25 mol-L-H^^C^O^ mL啤

加7 mL硫酸硫酸银溶液，_____F ,立即将消毒罐密封|微波消辱，冷却 溶液移入锥形瓶中，

—去离子水冲洗3次，

用0.04 mL• 1/（NH4）2Fe（SO4）2加试亚联灵指示剂2滴 标液滴定,终点由蓝色变为红棕色

图1 COD测定流程骤为：1）向待测水样滴入纳氏试剂，反应生成淡红棕 色络合物;2）于波长420 nm处测量该络合物吸光度。水样中氨氮的质量浓度具体计算公式见式（2）。r^（NH3-NH+ ） = （As-Ab-a）/（bXV）

的吸光度;a、b为校准曲线的截距和斜率。（2）式中:V为试料体积,mL；As.Ab为络合物、空白实验

3.3氨氮氨氮是指水中以游离氨（NHs）和鞍离子（NH4+） 形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富氨氮标准曲线绘制：1）称取一定质量的氯化鞍溶于水中，移入容量瓶中，稀释至标线;2）在6个〜营养化现象产生，对鱼类及某些水生生物有毒害。废8个50 mL比色管中，分别加入不同体积的氨氮标准山西化工・46・sxhxgy@163. com第39卷溶液,其所对应的氨氮含量可算;3）加入1.0 mL酒 水中总磷含量具体计算公式见式（4）。石酸钾钠溶液，再加入纳氏试剂1. 5 mL,摇匀;4）用 °（总磷）=m/V

试样含磷量,g。（4）30 mm比色皿，在波长420 nm下，以水作参比，测量

吸光度;5）分别以氨氮含量、校正后吸光度为横、纵坐

式中为试样体积,mL；A为根据总磷标准曲线测得

总磷标准曲线绘制:总磷标准曲线绘制与氨氮标准曲线绘制类似。如某次实验绘制的总磷标准曲线标，绘制校准曲线。如某次实验绘制的氨氮标准曲线 如图2所示。如图3所示。1.6[尸0.053%+0.009,人2=0.998悝1专/i°-8E0.4氨氮质量/|JLg图2氨氮标准曲线X *吸光度AsZ —线性（吸光度4S）?_______________10 20 30 40总磷质量/腮 图3总磷标准曲线3.4悬浮物（SS）水中的悬浮物质是颗粒直径约在0. 1円!1〜

4结语化学化工实验室是衡量科研院所、高校培养化学 化工人才质量、办学实力的重要标志，然而，化学化工 实验室涉及多种化学品，会产生多种实验废水，其废

10 的微粒。水中悬浮物含量是衡量水污染程度

的指标之一。废水悬浮物可采用重量法测定,具体步 骤为：1）取一定体积的水样抽吸过滤;2）取出载有悬 浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里烘干;3）反复烘 干、冷却、称量，直至两次称量的质量差W0. 4 mg,

水主要指标及其常用的测定方法主要为COD（重锯酸 钾微波消解法）.BOD（BODTrak TM测量仪）、氨氮

为止。水样中悬浮物质量浓度计算公式见式（3）。（纳氏试剂分光光度法）、SS（重量法）、pH值（pHSJ-3F 型pH计）及总磷（钮酸鞍分光光度法）等。掌握化学

^（ss） = （B-A）X106/V （3）化工实验室废水废气中各污染指标常用分析方法，对 化学化工实验室废水的处理具有重要的基础作用。参考文献：[1]

丁晓玲，贾春宁.生物接触氧化工艺处理难降解有机废

式中,V为试样体积,niL；A为（滤膜+称量瓶）质量,

g;B为（悬浮物+A）质量,g。3.5 pH 值水样pH值可采用PHSJ-3F型pH计测定。3.6总磷废水总磷可采用钮酸鞍分光光度法测定,具体步 骤为：1）用过硫酸钾使试样消解，正磷酸盐与钮酸鞍

[2] [3]

水的研究[J].水处理技术,2005,31（7）:20-24.王增玉，张敬东.难生物降解有机废水处理技术现状与

发展[J].工业水处理,2012,22（12）:1-4.反应;2）用抗坏血酸还原上一步骤中生成磷钮杂多 酸，生成蓝色络合物。李新宝，王哲，张玉萍，等.两种填料在接触氧化工艺处 理预涂感光版废水中的应用[J].水处理技术，2009,35（3）:83-85.Common analytical methods of pollution indicators in chemical laboratory wastewaterGUO Jingnan(Xinzhou Environmental Monitoring Station, Xinzhou Shanxi 034000, China)Abstract: With the increasing awareness of environmental protection in the whole society, wastewater and exhaust gas from chemical

laboratories have also been regulated as pollution sources. In this paper, chemical laboratory wastewater is taken as the research object.

The pollution status of chemical laboratory wastewater is briefly described. The commonly used experimental drugs and instruments for

the treatment of chemical laboratory wastewater are introduced. The commonly used analytical methods for each pollution index in

chemical laboratory wastewater are discussed.Key words： chemical laboratory； wastewater； pollution index； analysis and detection method