土壤有机质含量的测定之吉白夕凡创作
创作时间：二零二一年六月三十日 一、目的要求
土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标, 对了解土壤肥力状况, 进行培肥、改土有一定的指导意义.
通过实验了解土壤有机质测定原理, 初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项.能比力准确地测出土壤有机质含量. 二、方法原理
在加热条件下, 用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液, 氧化土壤有机碳, 剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定, 由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量, 从而推算出有机质的含量, 其反应式如下：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+
Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O
用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72时, 以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂, 在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主, 此时指示剂在氧化条件下, 呈淡蓝色, 被重铬酸钾的橙色掩盖, 滴按时溶液逐渐呈绿色（Cr3+）, 至接近终点时酿成灰绿色.当Fe2+溶液过量半滴时, 溶液则酿成棕红色, 暗示颜色已到终点. 三、仪器试剂 1. 仪器用具
硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、
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移液管（5ml）、漏斗（3~4cm）, 三角瓶（250ml）、量筒（10ml, 100ml）、厕纸或卫生纸. 2. 试剂配制
1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液 称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中, 需要时可加热溶解, 冷却后架蒸馏水定容到1000ml, 摇匀备用.
2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液 称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g, 溶于蒸馏水中, 加6mol/L H2SO41.5ml, 再加蒸馏水定容到1000ml备用.
3.硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml于250ml三角瓶中, 各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水, 再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴, 摇匀, 然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止, 其浓度计算为：
c=
式中：c——暗示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）；
6——6mol FeSO4与1mol K2Cr2O7完全反应的摩尔系数比值. 4.邻啡罗啉指示剂 称取化学纯硫酸亚铁0.659g和分析纯邻啡罗啉1.485g溶于100ml蒸馏水中, 贮于众色滴瓶中备用. 5.石蜡 （固体）或磷酸或植物油2.5kg.
6.6mol/L硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸. 7.浓H2SO4 化学纯, 密度1.84. 四、把持步伐
1. 准确称取通过60号筛的风干土样0.1000~0.5000g（程量几多依有机含量而定）, 放入干燥硬质试管中, 用移液管准确加入
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0.1333mol/L重铬酸钾溶液5.00ml, 再用量筒加入浓硫酸5ml, 小心摇动.
2. 将试管拔出铁丝笼内, 放入预先加热至185~190℃间的油浴锅中, 此时温度控制在170~180℃之间, 自试管内年夜量呈现气泡时开始计时, 坚持溶液沸腾5min, 取出铁丝笼, 代试管稍冷却后, 用厕纸擦拭干净使馆外部油液, 放凉.
3. 经冷却后, 将试管内容物洗入250ml的三角瓶中, 使溶液的总体积达60~80ml ,酸度为2~3mol/L, 加入邻啡罗啉指示剂3~5滴摇匀.
4. 用标准的硫酸亚铁溶液滴定, 溶液颜色由橙色（或黄绿色）经绿色、灰绿色变到棕红色即为终点.
5. 在滴定样品的同时, 必需做两个空白试验.取其平均值, 空白试验用石英砂或灼烧的土取代土样, 其余把持相同. 五、结果计算
有机质=
式中：c——暗示硫酸亚铁消耗摩尔浓度（mol/L）；
V0——空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积（ml）； V——滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积（ml）； 0.003——1/4mmol碳的克数；
10172——由土壤有机碳换算成有机质的换算系数； 1.1——校正系数（用此法氧化率为90%）.
六、注意事项
1. 土壤有机质含量为7%—15%时, 可称取0.1000g；2%—4%时可称取0.3000g；少于2%时的, 称取0.5000g以上.
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2. 消煮时计时要准确, 因为对分析结果的准确有较年夜的影响. 3. 对含氮化物多的土壤样品, 应加入0.1mol/L左右的硫酸银, 以消除氯化物的干扰.
4. 测定石灰性土样时, 必需徐徐加入浓硫酸, 以防止由碳酸钙分解是激烈发泡而引起飞溅损失样品.
5. 在测定还原性强的水稻土时, 把已磨细的样品, 摊成.堡层风干十余天, 使还原性物质充沛氧化后, 再测定.
6. 烧煮完毕后, 溶液的颜色为橙黄色或黄绿色.若是以绿色为主, 说明重铬酸钾用量缺乏, 在滴按时, 消耗硫酸亚铁量小于空白1/3时, 均应弃去重做, 因为没有氧化完全.
7. 土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时, 必需用尖头镊子挑选干净.
8. 油浴时, 最好选用磷酸取代植物油, 他易于洗涤, 污染少, 同时, 也便于观察.
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