中间产品检验方法验证报告

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签名 日期 文件名称 文件编码 中间产品检验方法验证报告 页码数 第 2 页 /共 10 页 颁发部门

一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论

七、附件：相关记录与图谱

品质管理部 执行日期 目 录

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文件名称 文件编码 颁发部门 一、概述

中间产品检验方法验证报告 品质管理部 页码数 执行日期 第 3 页 /共 10 页 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码： ）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。

本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。

验证实施时间：自 年 月 日开始至 年 月 日完成。 二、验证前准备 1、培训确认

序号 培训文件名称 1 2 3 4 《分析方法确认与验证管理规程》 《中国药典》2010版附录 《质量控制实验室与物料系统》 中间产品检验标准操作规程 编号 被培训人 培训方式 培训日期 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果

1 含量测定方法各项验证实验结果

含量——专属性验证结果

空白辅料 空白试剂 是否符合要求 试验人/日期 复核人/日期

含量——重复性验证结果

份数 含量（%） RSD 第 3 页 共 10 页

1 2 3 4 5 6 文件名称 文件编码 颁发部门 是否符合要求 中间产品检验方法验证报告 品质管理部 页码数 执行日期 第 4 页 /共 10 页 试验人/日期 复核人/日期

含量——准确度验证结果 浓度 80% 序号 1 2 3 100% 1 2 3 120% 1 2 3 是否符合要求：

试验人/日期 复核人/日期

含量——线性验证结果 样品浓度 峰面积 线性方程式 是否符合要求 试验人/日期 复核人/日期

2 含量测定方法验证小结

小结人： 日期： 四、漏项与偏差处理 无

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加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均回收率（%） RSD 文件名称 文件编码 颁发部门 五、评价与建议

小结人：六、验证结论

总结人： 七、附件

相应验证记录与图谱。

中间产品检验方法验证报告 页码数 第 5 页 /共 10 页 品质管理部 执行日期 日期：

日期：

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中间产品检验方法验证报告 品质管理部 页码数 执行日期 第 6 页 /共 10 页 中间产品检验方法验证记录

1 检验依据：《中国药典》2010年版 2 检验方法：

3 验证记录 3.1相关物料 物料名称 辅料混合物 原料 颗粒 3.2 仪器用具 仪器名称 天平 滴定管 3.3 验证步骤

3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制 。 供试溶液 空白辅料 称量记录 空白溶剂 —— 消耗滴定液的体积 结果 仪器型号 仪器编号 校验有效期至 来源 生产车间 生产车间 生产车间 实验室配制 实验室配制 级别 药用 药用 ∕ 分析纯 分析纯 分析纯 批号或编号 有效期至 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”

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文件名称 文件编码 颁发部门 中间产品检验方法验证报告 品质管理部 页码数 执行日期 第 7 页 /共 10 页 项下所述方法各测定3次。 浓度1 称量记录： 原料：

辅料混合物：

浓度2 称量记录： 原料：

辅料混合物：

浓度3 称量记录： 原料：

辅料混合物：

计算公式 测得量=

其中V样为样品消耗滴定液的体积（ml）；M为碘滴定液的浓度（mol/L）；0.01757为滴定度(g/ml)；

测得量

回收率%﹦ ×100%

加入量 样品序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 称量记录（g） 消耗滴定液的体积（ml） 测得量（g） 3.3.3精密度：取同一样品（编号： ）按照“2”项下所述方法测定6次。

% = 式中V为消耗滴定液量（ml）；

M为滴定液的摩尔浓度（mol/L）； W为称样重（g）。

份数 1 2 称量记录（g） 消耗滴定液的体积（ml） 第 7 页 共 10 页

含量 文件名称 文件编码 颁发部门 3 4 5 6 中间产品检验方法验证报告 品质管理部 页码数 执行日期 第 8 页 /共 10 页 3.3.4 线性：在80％至120％的浓度范围内配制5份不同浓度试样，每个浓度的样品按照“2”项下所述方法测定。

浓度4 称量记录： 原料：

辅料混合物：

浓度5 称量记录： 原料：

辅料混合物： 样品序号 1 2 3 4 5

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称量记录（g） 消耗滴定液的体积（ml） 线性方程式 文件名称 文件编码 颁发部门

中间产品检验方法验证报告 品质管理部 页码数 执行日期 第 9 页 /共 10 页 验 证 报 告

验证报告编号：

验证名称 中间产品检验方法验证 验证方案名称 中间产品检验方法验证 文案编号 验证起止日期 结论： 评价与建议： 201 年 月 日至 月 日 验证小组成员会签 批准 签名： 日期： 第 9 页 共 10 页

文件名称 文件编码 颁发部门 备注 中间产品检验方法验证报告 品质管理部 页码数 执行日期 第 10 页 /共 10 页 ★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★ 验证证书 验证项目名称： 验证方案编号： 验证报告编号： 已按验证方案完成该项目的验证工作，各项验证结果符合标准要求，经验证委员会审核，批准投入使用。 报告批准日期： 有 效 期： 签发人： 日 期： 备注： 第 10 页 共 10 页