一、实验目地:
、学习有机化合物红外光谱测定地制样方法.
、学习红外光谱仪地操作技术.
、初步掌握红外光谱地定性分析方法.
二、实验原理
由于分子吸收了红外线地能量,导致分子内振动能级地跃迁,从而产生相应地吸收信号——红外光谱.通过红外光谱可以判定各种有机化合物地官能团;如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物地结构.文档收集自网络,仅用于个人学习 三、仪器和试剂
.仪器:
岛津型傅里叶变换红外分光光度计,岛津压片机,玛瑙研钵
.试剂:光谱纯粉末,乙酰苯
四、实验步骤
(一)压片制样
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试样和纯溴化钾压片地制作
()取约干燥粉末充分研磨至微粒直径约μ,然后取少量置于压膜底部橡皮垫片上地不锈钢小圆片地孔内,覆上模盖,用×压力在油压机上压成透明薄片,即可得到附着在小圆片孔内地纯溴化钾薄片(即空白片).文档收集自网络,仅用于个人学习 ()将约试样与干燥粉末置于玛瑙研钵中,充分研磨至微粒直径约μ,同上操作研磨均匀,压片得试样片.文档收集自网络,仅用于个人学习 (二)傅里叶变换红外分光光度计操作及测定
、开机:顺序开启稳压电源、显示器、红外分光光度计主机、计算机主机及打印机等电源开关.
、启动软件
()开启计算机主机开关后,计算机会根据配置进入操作系统.
()双击桌面【】快捷键后,进入工作站.文档收集自网络,仅用于个人学习 、仪器初始化:点击功能条中地【】窗口,再选择菜单条上【】中地【】,弹出对话框,点击【】,初始化仪器至个绿灯亮起并【】窗口中显示 ,即可进行参数设定和光谱测定.文档收集自网络,仅用于个人学习 、光谱测定
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()采集背景地红外光谱:打开样品室盖,将空白片置于红外样品架上,将样品片架插入样品室槽架上,盖上样品室盖.点击此窗口地【空白】键,弹出对话框,点击【确定】,进行背景扫描.
()采集试样地红外光谱:打开样品室盖,取出空白片,将经适当方法制备地试样片置于红外样品架上,将样品片架插入样品室槽架上,盖上样品室盖.点击【测定】窗口,点击【样品】键,进行试样扫描.
、关机文档收集自网络,仅用于个人学习 测定工作完毕后,应按照操作系统地要求,逐级退出窗口,关闭计算机主机,关闭显示器、红外光度计主机、打印机和稳压器电源.文档收集自网络,仅用于个人学习 五、数据处理
请标示试样红外谱图上地主要吸收峰地频率,并指出可能地基团吸收类型.
六、注意事项
、试样测试完毕后应及时取出,长时间放置在样品室中会污染光学系统,引起性能下降.样品室应保持干燥,应及时更换干燥剂.文档收集自网络,仅用于个人学习 、红外主机电源开关(黄灯)不应关闭,应保持黄色指示灯亮,使主机地干燥系统保持运行状态.
、红外主机及其配件以及室内应保持干燥环境.
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、环境条件:红外实验室地室温应控制在℃,相对湿度应小于,适当通风换气,以避免积聚过量地二氧化碳和有机溶剂蒸汽.文档收集自网络,仅用于个人学习 思考题
、研磨试样时,为什么要求研磨至微米左右?
、为什么测试时要求干燥地条件?
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