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关于化学分析方法选择与分析过程质量控制探讨

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关于化学分析方法选择与分析过程质量控制探讨

作者:许敏利

来源:《中国化工贸易·下旬刊》2018年第01期

摘 要:化学分析在科学研究和工业生产当中,是一项非常重要的技术性工作。因为这项工作的严谨性相对强,所以有非常严格的工作过程要求。在选择化学分析方法的过程中,会受到分析目的、准确度要求和分析现有的技术水平等原因的影响,因此要综合全部原因全面考虑问题,合理科学的选择分析方法,确保化学分析的合理性。在化学分析的时候,会受到各种原因的影响,因此怎样选择准确的分析方法和增强对分析过程的质量控制,是化学分析人员要重视的问题。

关键词:化学分析;方法;选择;质量控制 1 选择分析方法的根据 1.1 分析的目的与准确度要求

分析目的是配合材料或产品的冶炼、混料或表面处理的质量控制而且需要实时、迅速完成当中几项指定元素或组分的同时检验。通常尽量使用仪器分析,像多元素自动分析仪、光谱分析仪、碳硫分析仪。没有配置仪器的小型炉前实验室能使用湿法体系化学分析法。分析的目的是验证某样品中一项或几项元素或组分的含量,或者实施定值分析某标样或样品的仲裁分析。一般用正确可靠的方法像国家或国际规范方法。当然这些方法中有部分耗费的时间与成本比较大。这种状况要依据新材料的研究目的、生产工艺的水平和化学分析当前的水平综合思考来确定分析方法,假如新材料和老材料基体类似,通过试验比较精确度很好能够套用当前的方法,不然要严格实施条件试验,建设各方面条件都合理的新方法。 1.2 基本组成

选择分析材料的基体、关键元素和杂质元素的方法时思考基本组成是为了消除分析时也许会遇到的化学或物理干扰。 1.3 材料中被测组分的含量区域

选择的分析方法测定区域要把被测组分的含量区域包含在内,防止应用测定上限或下限正好和被测组分含量区域接近的分析方法,不然依据获得的分析结果来判断材料是不是合格会特别麻烦。

1.4 确定方法准确度的办法

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为了确保化学分析的正确度,能够应用规范物质来衡量。然而标准物质不容易得到,因此一些分析人员会使用加标回收的办法。就算是在为100%回收率的状况下,也存在非常高的不可靠性。由于这只可以说明在体系中的标准检测没有误差,然而在检测样品的过程中,却不能表现出系统误差。 1.5 合理应用分析方法

从实际状况来看,不论什么样的分析方法都不可以完成所有的分析工作。因此为了更好的完成分析任务,实验室要对多样的分析方法实施配备。例如在对常量与痕量和微量等金属元素实施分析的时候,能用到仪器分析法,也能用到湿法分析法;例如对部分非金属元素实施分析时,能用到湿法分析法。根据实践显示,在运用的过程中,要考虑分析当前的水平技术与工艺要求和依照材料特性,而且运用不一样的方法来做比较试验,这样才可以保证选择可靠正确的分析方法。

2 分析方法实施过程中的质量控制 2.1 正确操作

质量控制的前提条件是正确的操作方法,只有所有程序都依照准确的方法实施,才可以保证化学分析的质量。在分析以前,要熟练了解选取的分析方法,而且对基本原理有具体的掌握。对于分析过程中所需要的各类仪器和室内的环境等都要实施具体的检验,保证符合规定的规范要求。在分析的时候,必须要严格遵守标准程序,增强对每一个细节的質量控制,防止发生返工与误操作的情况,确保分析工作的成功实施,为质量控制供应有利的条件。 2.2 制备和分解样品

在制备样品的过程中,要选择有代表性的样品,而且依据样品的总量和其本身的平均性才决定取样量。在制备相对复杂的样品时,有几点需要注意:样品表面不可以发生氧化与油污;要防止选取有裂纹的金属样品;制备高碳样品时,要避免碳晶粒崩溅的状况发生;针对部分特硬样品,要降低其硬度以后,才可以实施取样;要保证干燥和洁净的存放样品的杯与袋,这样才可以防止出现变质的状况。在分解样品的时候,需要对下面几点实施考虑:第一,样品是不是损失了被测组成;第二,样品可不可以彻底分解;第三,有多长的分解时间;第四,是不是有人干扰物质在其中。在分析中,很难分析样品,或者分解样品不完全,从而影响结果,这就是也许会遭遇的问题。 2.3 空白实验

空白实验就是在不加试样状况下实施分析, 空白实验除了没有样品外别的实验流程和样品分析完全一样。每天测定2个空白试样,持续测定5~6天,标准偏差与检出限要依据测定结果计算出,如果高于分析方法中的规定值, 则要把原因找出并给予改正,化学分析中的质量控制分析之后按照标准进行重新测定。

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2.4 其它因素

分析操作中部分细节要非常注意,像溶解、蒸发、浓缩的时候避免温度太高试液崩溅;萃取(或滴定)时避免分液漏斗不严密漏液;过滤沉淀时酸度控制不好让沉淀部分溶解;仪器长时间工作零点飘移又没有及时校准等,都会导致分析误差或错误。对玻璃量器要依照检定规程检定;要定期标定标准溶液;对分析仪器要实施检定或校准,校准是实施校正仪器的线性关系与灵敏度。检定是依照检定规程对仪器的综合功能等全面评价。 3 结语

化学分析流程很多,每一个程序稍有不慎则会关系到化学分析结果,影响化学分析质量。因此,需要持续提高化学分析的水平,并对合理的选择分析方法,同时产品的质量要严格控制,唯有这样才可以有效促进化学分析这项工作的发展进程。 参考文献:

[1]吴岩青.化学分析方法选择与分析过程质量控制的探讨[J].兵器材料科学与工程,2012(05):205-206.

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