十溴二苯乙烷溴含量的测定
测定方法:
称取 6-10mg 样品,精确至 0.01mg 置于剪好的滤纸中包好,引出 一长尾夹紧于铂丝中然后引燃,迅速放在预先放有 2ml 20g/lNaOH、 2ml(1+4)双氧水和 10ml 蒸馏水并充满氧气的氧气瓶中燃烧,充分 摇荡吸收,放置 20 分钟,待充分吸收并冷却至室温后打开塞子,用 水冲洗瓶口和铂丝,于电炉上加热,并将试液浓缩至 10ml 调至黄色, 再用 20g/l 氢氧化钠调至蓝色,最后用 1+300 硝酸调至黄色过量 10 滴,加 10 滴二苯偶氮碳酰肼用 0.01mol/l 硝酸汞标准溶液滴定至溶液 由黄色变为紫红色为终点。同时作空白。
Br%=(V1-V2)*C*79.904/W*100% 式中:V1——滴定样品耗用硝酸汞标准溶液的体积 ml
V2——空白耗用硝酸汞标准溶液的体积 ml
C——硝酸汞标准溶液的浓度 mol/l
W——称取样品的重量,mg
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