二氧化硫含量的测定
食品商务网 2005-07-06 12:00:00.0
(二) 盐酸玫苯胺分光光度法 1. 原理
亚硫酸根被四氯汞钠吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸玫苯胺作用，并经分子重排，生成紫红色络合物，在550nm处有一最大吸收，故可测定其吸光度进行定量分析。反应式如下：
存在甲醛的酸性溶液中会产生如下反应：
生成的化合物HO—CH2—SO3H能与盐酸玫苯胺起显色反应， 20min即发色完全，在 2～3h内是稳定的。
聚品红甲基磺酸（紫红色络合物） 2. 试剂
（1）四氯汞钠吸收液 称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠，溶于水并定容 1000ml，放置过夜，过滤后备用。
（2）1.2％氨基磺酸胺溶液。
（3） 0.2％甲醛溶液 吸取0.55ml无聚合沉淀的36％甲醛，加水定容 100ml，混匀。
（4）淀粉指示剂 称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷，备用（临用时配制）。
（5）亚铁氰化钾溶液 称取10.6g[K4Fe（CN）6· 3H2O］，加水溶解并定容 100ml。
（6）乙酸锌溶液 称取22g〔Zn（CH3COO）2·2H2O〕溶于少量水中，加入 3ml冰醋酸，用水定容 100ml。
（7）盐酸玫苯胺溶液 称取0.1g盐酸玫苯胺（C19H18N2Cl·4H2O）于研钵中，加少量水研磨，使溶解，并定容100ml。取出20ml置于100ml容量瓶中，加 6mol／L HCl，充分摇匀后，使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，用水定容至100ml，混匀各用（若无盐酸玫苯胺，可用碱性品红代替）。
盐酸玫苯胺的精制方法：称取20g盐酸玫苯胺于400ml水中，
用 50ml 2mol／L盐酸酸化，徐徐搅拌，加 4～5g活性炭，加热煮
沸2min。将混合物倒入保温漏斗趁热过滤。滤液放置过夜，出现
结晶，用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000ml乙醚-乙醇（10：
l）的混合液中，振摇 3～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复
洗涤至带层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮存于棕 包瓶中。
（8） 0.05mol／L I2溶液。
（9） 0.1000mol／L Na2S2O3标准溶液。
（10）SO2标准溶液称取 0.5g亚硫酸氢钠，溶于200ml四氯
汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。
标定：吸取10.0ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量
瓶中，加 100ml水，准确加入20. 00ml 0.05mol／L I2溶液，5ml冰
醋酸，摇匀，置暗处 2min后，迅速以 0.1000mol／L Na2S2O3标准
溶液滴定至淡黄色，加0.5ml淀粉指示剂呈蓝色，继续滴定至无
色。另取 100ml碘量瓶，准确加入 20.0ml 0.05mol／L碘溶液，5ml
冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。
结果计算：
式中 c——二氧化硫标准溶液浓度（mg／ml）
V1——滴定亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗的硫代硫酸钠标
准溶液体积（ml）
V2——滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）
c1——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol／L）
64.06——SO2的摩尔质量（g／mol）
（11）二氧化硫标准使用液 取二氧化硫标准液，用四氯汞钠吸收液稀释成 2mg／ml二氧化硫溶液。临用时配制。
（12）0.5mol／L NaOH溶液。
（13）0.25mol/L H2SO4。
3. 测定步骤
（l）样品处理 称取 5～10g样品，以少量水湿润，并移入 100ml容量瓶中，加入 20ml四氯汞钠吸收液，浸泡 4h以上。若上
层溶液不澄清，可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml，最后用
水稀释至刻度，混匀，过滤，备用。
（2）标准曲线绘制吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、
1.50及 2.00ml SO2标准使用液（相当于 0.0、 0.4、0.8、 1.2、 l.6、
2.0、3.0及 4.0mg SO2），分别置于 25ml比色管中。
各加入四氯汞钠吸收液至10ml，然后再各加1ml 1.2％氨基
磺酸胺溶液，1ml 0.2％甲醛溶液及1ml盐酸玫苯胺溶液。摇匀，
放置20min。用1cm比色皿，以不加SO2标准液的比色管溶液作 参比，于550nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
（3）试样测定 吸取0.5～5.0ml样品处理液（视含量高低而
定）于25ml比色管中，按标准曲线绘制实验操作进行，于550nm
处测定吸光度，由标准曲线查出试液中SO2量。
4. 结果计算
式中 m 1——测定用样品液中二氧化硫量（μg）
V——测定用样品液体积（ml）
m——样品质量（g）
100——样品液总体积（ml）
5. 说明
（l）最适反应温度为 20～25℃，温度低，灵敏度低，故标准
管与样品管需在相同温度下显色。－
（2）若温度为15～16℃，放置时间需延长为 25min。
（3）盐酸玫苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，
显色浅，量少，显色深，所以要按规定进行。
（4）甲醛浓度在0.15％～0.25％时，颜色稳定，故选择0.2％
甲醛溶液。
（5）颜色较深的样品，可用10％活性炭脱色。
（6）样品加入四氯汞钠后，溶液中SO2含量在24h内很稳定。
（7）盐酸玫苯胺加入盐酸调成黄色，放置过夜后使用，以空
白管不显色为宜，否则应重新调节。
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